D
分析：A、稀釋濃硫酸時，沿燒杯內(nèi)壁將濃硫酸緩緩加入水中，邊加邊攪拌；
B、使用膠頭滴管滴加少量液體的操作，注意膠頭滴管的位置是否伸入到試管內(nèi)或接觸試管；
C、聞氣體的氣味時，不能直接用鼻子聞，一些氣體有毒或刺激性；
D、量筒量液時要注意量程的選擇，應選擇略大于量取液體體積的量程，選取的量程太大，會因刻度不精確而使量取的液體體積不準確．
解答：
A、稀釋濃硫酸時，沿燒杯內(nèi)壁將濃硫酸緩緩加入水中，邊加邊攪拌，注意安全，圖中操作正確，故A正確；
B、使用膠頭滴管滴加少量液體的操作，注意膠頭滴管的位置是否伸入到試管內(nèi)．應垂直懸空在試管口上方滴加液體，防止污染膠頭滴管，故B正確；
C、聞氣體的氣味時，防止氣體有毒，應用手扇動，不能直接用鼻子聞．操作正確，故C正確；
D、量筒量液時要注意量程的選擇，應選擇等于或者略大于量取液體體積的量程，則量取9.0mL液體選擇10毫升的量筒即可，故D錯誤．
故選D．
點評：掌握稀釋濃硫酸的方法和注意事項，了解液體藥品的取用方法，了解常用儀器膠頭滴管、量筒的使用方法；掌握聞氣體氣味的方法．
