Question

【題目】酰苯胺作為一種常用藥，具有解熱鎮(zhèn)痛的效果。實驗室制備乙酰苯胺時，可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來制取，苯胺與乙酸酐的反應速率遠大于與冰醋酸反應的速率，現(xiàn)選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺，該放熱反應的原理：

	密度(g/mL)	相對分子質量	顏色、狀態(tài)	溶解性
苯胺	1.04	93	無色油狀液體	微溶于水， 易溶于乙醇、乙醚
乙酸酐	1.08	102	無色透明液體	遇水緩慢反應生成乙酸
乙酰苯胺		135	無色片狀晶體， 熔點 114℃	不溶于冷水，可溶于熱 水、乙醇、乙醚

實驗步驟

①取5.00mL苯胺，倒入 100mL錐形瓶中，加入20mL水，在旋搖下分批加入 6.00mL 乙酸酐，攪拌均勻。若有結塊現(xiàn)象產生，用玻璃棒將塊狀物研碎，再充分攪拌；

②反應完全后，及時把反應混合物轉移到燒杯中，冷卻后，抽濾，洗滌，得粗乙酰苯胺固體；

③將粗產品轉移至 150mL 燒杯中，加入適量水配制成 80℃的飽和溶液，再加入過量 20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，攪拌下將溶液煮沸 3～5min，趁熱過濾，冷卻結晶，抽濾、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品。

請回答：

（1）苯胺與冰醋酸反應制備乙酰苯胺的化學反應方程式______________________。

（2）反應溫度過高會導致苯胺揮發(fā)，下列操作可控制反應溫度，防止反應溫度升高過快的是____________。

A．反應快結束時的充分攪拌 B．旋搖下分批加入 6.0mL 乙酸酐

C．玻璃棒將塊狀物研碎 D．加 20mL 水

（3）在步驟②中對粗產品進行洗滌可能需要用到以下操作：

a．加入洗滌劑至浸沒固體；

b．洗滌劑緩慢通過；

c．洗滌劑快速通過；

d．關小水龍頭；

e．開大水龍頭；

f．重復 2～3 次。

請選出正確的操作并排序_____。(操作可重復使用)

（4）加入過量 20%的水的目的是_____。

（5）下列關于步驟③說法不正確的是__________________________。

A．活性炭吸附有色物質，可以提高產率

B．冷卻時，冰水浴冷卻比室溫冷卻更易得到大顆粒晶體便于抽濾

C．抽濾用如圖裝置，為防止倒吸，結束時可先關閉抽氣泵，后打開活塞 a

D．洗滌完成后應將布氏漏斗從吸濾瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒轉，用右手“拍擊”左手，使固體連同濾紙一起落入潔凈的表面皿上，揭去濾紙，再對固體做晾干處理

Answer 1

【答案】+CH3COOH+H2O BD dabef 防止加熱煮沸時，溶劑減少使產品析出導致產率降低 ABC

【解析】

(1)氨基和羧基反應依據(jù)羧脫羥基氨脫氫進行，所以苯胺與冰醋酸反應制備乙酰苯胺的化學反應方程式；

(2)A．反應快結束時的充分攪拌，溶液溫度已經(jīng)快速升高，A不符合題意；

B．旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐，反應物濃度小，反應速率慢，可及時散熱，不會造成溫度過高，B符合題意；

C．玻璃棒將塊狀物研碎，增大接觸面積，加快反應速率，放熱快，會造成溫度過高，C不符合題意；

D．加 20mL 水，降低濃度，反應速率慢，可及時散熱，不會造成溫度過高，D符合題意；

故答案選BD；

(3) 對粗產品進行洗滌的操作順序為：先關閉小水龍頭，加入洗滌劑至浸沒固體，讓洗滌劑緩慢通過，開大水龍頭，重復 2～3 次，故答案為：dabef；

(4)加入過量 20%的水的目的是防止加熱煮沸時，溶劑減少使產品析出導致產率降低；

(5)A．活性炭吸附有色物質，對反應沒有影響，不能提高產率，A錯誤；

B．冰水浴冷卻，溫度下降快，晶體結晶快，晶體顆粒小，不便于抽濾，B錯誤；

C．為防止倒吸，結束時可先打開活塞 a，平衡壓強，后關閉抽氣泵，C錯誤；

D．洗滌完成后應將布氏漏斗從吸濾瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒轉，用右手“拍擊”左手， 使固體連同濾紙一起落入潔凈的表面皿上，揭去濾紙，再對固體做晾干處理，D正確。

答案選ABC。