Question

(12分)實驗室利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：

4 ＋ 6HCHO ＝ 3H＋ ＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋

然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行如下實驗：

[滴定時，1 mol (CH2)6N4H＋與1 mol H＋ 相當]

步驟Ⅰ：稱取樣品1.500 g

步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻

步驟Ⅲ：移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1-2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次

步驟Ⅳ：實驗數據記錄

<若NaOH標準溶液的濃度為0.1010 mol/L>

滴定次數	待測液的體積（mL）	標準溶液的體積
滴定前刻度（mL）	滴定后刻度（mL）
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

根據上述實驗步驟填空：

（1）滴定操作時，眼睛應觀察

（2）滴定終點的判斷方法是

（3）錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積 （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）

（4）堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分

數 （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）

（5）配制樣品溶液及滴定實驗中所需的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、滴定管外，

還有 （填儀器名稱）

（6）該樣品中氮的質量分數為

Answer 1

(1) 錐形瓶中溶液的顏色變化 (2) 當加入最后一滴NaOH標準溶液時，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，并在半分鐘內不變色 (3) 無影響(4) 偏大 (5) 250 mL容量瓶、錐形瓶 (6)18.8 5﹪

【解析】

試題分析：(1) 滴定操作時，眼睛應觀察錐形瓶中溶液的顏色變化。(2)滴定前溶液時酸性的，酚酞在酸性環(huán)境中是無色的，滴定后溶液時弱堿性的，此時溶液時淺紅色的 ，滴定終點的判斷方法是：當加入最后一滴NaOH標準溶液時，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，并在半分鐘內不變色。 (3)滴定的原理是利用NaOH標準溶液來測定溶液中的H+的物質的量多少，錐形瓶有水不改變H+ 的物質的量，故對結果沒有影響。(4) 堿式滴定管沒有用NaOH標準溶液洗滌，會導致NaOH標準溶液濃度變小，用量增大，測得樣品中氮的質量分 數偏大。 (5)溶液配制的時候還要用到250 mL容量瓶，滴定的時候待測液要用錐形瓶盛裝，還要用到錐形瓶。(6)根據記錄的數據，NaOH標準溶液的用量：第一次：20.01 mL，第二次：19.99 mL，第三次：20.00 mL，取三次的平均值為：20.00 mL，則25.00 mL待測溶液中n(H+)= n(0H-)=0.1010 mol/L×20.00 ×10-3L=2.020×10-3mol, 在根據4 NH4+＋ 6HCHO ＝ 3H＋ ＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋和1 mol和 (CH2)6N4H＋與1 mol H＋ 相當得出反應時n(NH4+)= n(H+),則配制的250 mL溶液中n(NH4+)= n(H+)=2.020×10-3mol×10=2.020×10-2mol，氮的總質量為：m=2.020×10-2mol×14g/mol=28.28×10-2g,質量分數為：28.28×10-2g÷1.5g=18.8 5﹪

考點：酸堿中和滴定的基本操作和誤差分析，有關物質的量濃度的計算。