Question

15．實驗室采用MgCl₂、AlCl₃的混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl₂O₄，主要流程如圖1

（1）為使Mg²⁺、A1 ³⁺同時生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入B（填“A”或“B”），再滴加另一反應(yīng)物．
（2）如圖2所示，過濾操作中的一處錯誤是漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁．
（3）判斷流程中沉淀是否洗凈所采取的方法是取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或磷酸酸化的AgNO₃溶液），若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經(jīng)洗滌干凈．
（4）高溫焙燒時，用于盛放固體的儀器名稱是坩堝．
（5）無水AlCl₃（183°C升華）遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實驗室可用下列裝置制備：

裝置 B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是除去HCl．F中試劑的作用是吸收水蒸氣．用一件儀器裝填適當試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為堿石灰（或NaOH與CaO混合物）．

Answer 1

分析 MgCl₂、AlCl₃的混合溶液與過量氨水反應(yīng)會得到氫氧化鎂以及氫氧化鋁的混合物沉淀，將沉淀洗滌干燥進行焙燒可以得到MgAl₂O₄．
（1）難溶電解質(zhì)的溶度積越小，加入氨水時越易生成沉淀，先加入氨水，再加入鹽的混合溶液，會使兩種沉淀同時生成；
（2）根據(jù)過濾操作中要做到“一貼二低三靠”來分析解答，為了防止液體濺出，在過濾時應(yīng)該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內(nèi)壁；
（3）根據(jù)題意可知，沉淀中應(yīng)該附著氯離子和銨根離子，若判斷是否洗凈，可以取少量最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液進行判斷，若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經(jīng)洗滌干凈；
（4）高溫焙燒固體應(yīng)在坩堝中進行；
（5）根據(jù)所給的裝置圖可知，A裝置制取氯氣：二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)生成二氯化錳和氯氣以及水，反應(yīng)的離子方程式為：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂ ↑+2H₂O，氯化氫易揮發(fā)，制取的氯氣中含有氯化氫，B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；因為氯化鋁易發(fā)生水解，C裝置進行氯氣干燥，干燥后的氯氣進入D裝置與鋁反應(yīng)，2Al+3Cl₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2AlCl₃，E收集產(chǎn)品，F(xiàn)防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，氯氣有毒，通過G吸收．
B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；氯化鋁易發(fā)生水解，故F中試劑的作用是防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，F(xiàn)用球形干燥管代替，其中可以用堿石灰可起到F和G的作用．

解答 解：（1）25℃時K_sp[Mg（OH）₂]=1.8×10^-11，K_sp[Al（OH）₃]=3×10^-34，如先加入MgCl₂、AlCl₃的混合溶液，再加氨水，氨水少量，應(yīng)先生成氫氧化鋁沉淀，反之，先加氨水，因氨水足量，則同時生成沉淀，
故答案為：B；
（2）過濾實驗中的一貼二低三靠為：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，不要留有氣泡；二低：a．漏斗內(nèi)濾紙邊緣低于漏斗口邊緣，b．漏斗內(nèi)液面低于濾紙邊緣；
三靠：a．傾倒液體時，燒杯與玻璃棒接觸，b．玻璃棒末端與漏斗內(nèi)三層濾紙?zhí)幗佑|，c．漏斗下端與承接濾液的燒杯內(nèi)壁接觸．圖2所示，過濾時應(yīng)該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內(nèi)壁，防止液體濺出，
故答案為：漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁；
（3）沉淀中應(yīng)該附著氯離子和銨根離子，若判斷是否洗凈，可以取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或硝酸酸性的AgNO₃溶液）溶液進行判斷，若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經(jīng)洗滌干凈，
故答案為：取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或磷酸酸化的AgNO₃溶液），若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經(jīng)洗滌干凈；
（4）煅燒時應(yīng)用坩堝加熱固體，
故答案為：坩堝；
（5）A裝置制取氯氣，氯化氫易揮發(fā)，制取的氯氣中含有氯化氫，氯氣在飽和食鹽水中溶解度小，B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體，因為氯化鋁易發(fā)生水解，故F中可放試劑濃硫酸，防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，F(xiàn)用球形干燥管代替，，F(xiàn)中可以用堿石灰（或NaOH與CaO混合物），既能吸收尾氣氯氣，又能防止空氣中水蒸氣進入E裝置，
故答案為：除去HCl；吸收水蒸氣；堿石灰（或NaOH與CaO混合物）．

點評 本題考查物質(zhì)的制備實驗設(shè)計，涉及實驗操作目的、原理、步驟等有關(guān)問題，主要考查了實驗方案設(shè)計中的實驗操作，綜合考查了學生的實驗探究能力，注意（5）F用球形干燥管代替F中可以用堿石灰（或NaOH與CaO混合物），既能吸收尾氣氯氣，又能防止空氣中水蒸氣進入E裝置，為易錯點，題目難度中等．