Question

亞磷酸三乙酯[P（OC₂H₅）₃]常用作塑料穩(wěn)定劑、增塑劑，也用作醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體．其合成原理為
PCI₃+3C₂H₅OH

△

P（OC₂H₅）₃+3HCI
合成亞磷酸三乙酯的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①向三頸燒瓶巾加入137mL（3mol）尤水乙醇、1L含二乙苯胺（3mol）的石油醚．
②將三頸燒瓶放在2-6℃的水浴中，在劇烈攪拌下緩慢滴加400mL含三氯化磷（l.1mol）的石油醚溶液，滴加完成后，回流1h．
③加入30% NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至7，水洗，過(guò)濾．
④蒸餾，收集180℃左右的餾分，得產(chǎn)品138g．
已知：二乙苯胺[C₆H₅n（C₂H₅）₂]呈堿性．
（l）儀器a的名稱為

 

；回流時(shí)水應(yīng)從

 

（填“b”或“c”）
     口進(jìn)入．
（2）二乙苯胺的主要作用是

 

．
（3）回流1h的目的是

 

．
（4）加入NaOH溶液的作用是

 

；過(guò)濾時(shí)用到的玻璃儀器有
（5）水洗的主要目的是

 

．
（6）本次合成亞磷酸三乙酯的產(chǎn)率為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）依據(jù)裝置圖分析儀器名稱，冷凝管水流需要逆流冷凝效果好；
（2）依據(jù)二乙苯胺的性質(zhì)和合成原理分析作用；
（3）冷凝回流是提高原料利用率是反應(yīng)進(jìn)行充分；
（4）氫氧化鈉作用是除去生成的氯化氫和除去未反應(yīng)的三氯化磷；依據(jù)過(guò)濾裝置和操作回答問(wèn)題；
（5）水洗是除去溶于水的雜質(zhì)；
（6）產(chǎn)率=

實(shí)際產(chǎn)量

理論產(chǎn)量

×100%；

解答： 解：（1）依據(jù)裝置圖分析儀器名稱為球形冷凝管，冷凝管水流需要逆流冷凝效果好，回流時(shí)水應(yīng)從b口進(jìn)c口出；
故答案為：球形冷凝管，b；
（2）依據(jù)二乙苯胺的性質(zhì)和合成原理分析作用，PCI₃+3C₂H₅OH

△

P（OC₂H₅）₃+3HCI，反應(yīng)是可逆反應(yīng)，二乙苯胺顯堿性和氯化氫發(fā)生反應(yīng)促進(jìn)平衡正向進(jìn)行，提高原料的轉(zhuǎn)化率；
故答案為：消耗反應(yīng)生成的HCl，使反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，從而提高原料的轉(zhuǎn)化率；
（3）冷凝回流是提高原料利用率，使反應(yīng)進(jìn)行充分；
故答案為：使反應(yīng)進(jìn)行充分；
（4）氫氧化鈉作用是除去生成的氯化氫和除去未反應(yīng)的三氯化磷，起到提純產(chǎn)物的作用；過(guò)濾用到的玻璃儀器主要有燒杯、玻璃棒、漏斗；
故答案為：除去未反應(yīng)的PCl₃及溶解在其中的HCl，燒杯、玻璃棒、漏斗；
（5）水洗是除去產(chǎn)物中溶于水的雜質(zhì)；
故答案為：除去易溶于水的雜質(zhì)；
（6）題干信息可知三氯化磷過(guò)量，理論上產(chǎn)物質(zhì)量依據(jù)乙醇計(jì)算得到1mol，質(zhì)量為166g，產(chǎn)率=

實(shí)際產(chǎn)量

理論產(chǎn)量

×100%=

138g

166g

×100%=83.1%；
 故答案為：83.1%；

點(diǎn)評(píng)：本題考查了實(shí)驗(yàn)制備有機(jī)物的過(guò)程分析，產(chǎn)物除雜、提純、產(chǎn)量計(jì)算的分析判斷，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．