Question

【題目】酰苯胺作為一種常用藥，具有解熱鎮(zhèn)痛的效果。實(shí)驗(yàn)室制備乙酰苯胺時(shí)，可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來(lái)制取，苯胺與乙酸酐的反應(yīng)速率遠(yuǎn)大于與冰醋酸反應(yīng)的速率，現(xiàn)選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺，該放熱反應(yīng)的原理：

	密度(g/mL)	相對(duì)分子質(zhì)量	顏色、狀態(tài)	溶解性
苯胺	1.04	93	無(wú)色油狀液體	微溶于水， 易溶于乙醇、乙醚
乙酸酐	1.08	102	無(wú)色透明液體	遇水緩慢反應(yīng)生成乙酸
乙酰苯胺		135	無(wú)色片狀晶體， 熔點(diǎn) 114℃	不溶于冷水，可溶于熱 水、乙醇、乙醚

實(shí)驗(yàn)步驟

①取 5.00mL 苯胺，倒入 100mL 錐形瓶中，加入 20mL 水，在旋搖下分批加入 6.00mL 乙酸酐，攪拌均勻。若有結(jié)塊現(xiàn)象產(chǎn)生，用玻璃棒將塊狀物研碎，再充分?jǐn)嚢瑁?/span>

②反應(yīng)完全后，及時(shí)把反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到燒杯中，冷卻后，抽濾，洗滌，得粗乙酰苯胺固體；

③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至 150mL 燒杯中，加入適量水配制成 80℃的飽和溶液，再加入過(guò)量 20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，攪拌下將溶液煮沸 3～5min，趁熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，抽濾、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品。

請(qǐng)回答：

（1）苯胺與冰醋酸反應(yīng)制備乙酰苯胺的化學(xué)反應(yīng)方程式____________________________________。

（2）反應(yīng)溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致苯胺揮發(fā)，下列操作可控制反應(yīng)溫度，防止反應(yīng)溫度升高過(guò)快的是____________。

A．反應(yīng)快結(jié)束時(shí)的充分?jǐn)嚢?/span> B．旋搖下分批加入 6.0mL 乙酸酐

C．玻璃棒將塊狀物研碎 D．加 20mL 水

（3）在步驟②中對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌可能需要用到以下操作：a．加入洗滌劑至浸沒(méi)固體；b． 洗滌劑緩慢通過(guò)；c．洗滌劑快速通過(guò)；d．關(guān)小水龍頭；e．開(kāi)大水龍頭；f．重復(fù) 2～3 次。請(qǐng)選出正確的操作并排序_____。（操作可重復(fù)使用）

（4）加入過(guò)量 20%的水的目的是_____。

（5）下列關(guān)于步驟③說(shuō)法不正確的是__________________________。

A. 活性炭吸附有色物質(zhì)，可以提高產(chǎn)率

B. 冷卻時(shí)，冰水浴冷卻比室溫冷卻更易得到大顆粒晶體便于抽濾

C. 抽濾用如圖裝置，為防止倒吸，結(jié)束時(shí)可先關(guān)閉抽氣泵，后打開(kāi)活塞 a

D. 洗滌完成后應(yīng)將布氏漏斗從吸濾瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒轉(zhuǎn)，用右手“拍擊”左手， 使固體連同濾紙一起落入潔凈的表面皿上，揭去濾紙，再對(duì)固體做晾干處理

（6）最后測(cè)得純乙酰苯胺固體 5.40g，該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_____（保留三位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】 BD dabef 防止加熱煮沸時(shí)，溶劑減少使產(chǎn)品析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低 ABC 71.5%或 0.715

【解析】

（1）苯胺與冰醋酸反應(yīng)制備乙酰苯胺的化學(xué)反應(yīng)方程式

答案為：

（2）A．反應(yīng)快結(jié)束時(shí)的充分?jǐn)嚢?/span>，溶液溫度已經(jīng)快速升高，不合題意；

B．旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐，反應(yīng)物濃度小，反應(yīng)速率慢，符合題意；

C．玻璃棒將塊狀物研碎，增大接觸面積，加快反應(yīng)速率，不合題意；

D．加 20mL 水，降低濃度，反應(yīng)班級(jí)慢，符合題意。

故選BD。

（3）正確的操作并排序dabef。

答案為：dabef

（4）加入過(guò)量 20%的水的目的是防止加熱煮沸時(shí)，溶劑減少使產(chǎn)品析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低。

答案為：防止加熱煮沸時(shí)，溶劑減少使產(chǎn)品析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低

（5）A. 活性炭吸附有色物質(zhì)，對(duì)反應(yīng)沒(méi)有影響，不能提高產(chǎn)率，錯(cuò)誤；

B. 冷卻時(shí)，冰水浴冷卻，溫度下降快，晶體結(jié)晶快，晶體顆粒小，不便于抽濾，錯(cuò)誤；

C. 抽濾用如圖裝置，為防止倒吸，結(jié)束時(shí)可先打開(kāi)活塞 a，后關(guān)閉抽氣泵，錯(cuò)誤；

D. 洗滌完成后應(yīng)將布氏漏斗從吸濾瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒轉(zhuǎn)，用右手“拍擊”左手， 使固體連同濾紙一起落入潔凈的表面皿上，揭去濾紙，再對(duì)固體做晾干處理，正確。

故選ABC

（6）

因?yàn)楸桨放c乙酸酐等摩反應(yīng)，所以苯胺過(guò)量，應(yīng)使用乙酸酐進(jìn)行計(jì)算。

最后測(cè)得純乙酰苯胺固體 5.40g，該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為

答案為：71.5%或 0.715