Question

【題目】三苯甲醇是有機(jī)合成中間體。實(shí)驗(yàn)室用格式試劑（）與二苯酮反應(yīng)制備三苯甲醇。

已知：①格式試劑非�；顫�，易與水反應(yīng)

實(shí)驗(yàn)過程如下：

①合成格氏試劑：實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，向三頸燒瓶加入0.75g鎂屑和1小粒碘，裝好裝置，在恒壓漏斗中加入3.20 mL溴苯（0.03 mol）和15.00 mL乙醚混勻，開始緩慢滴入三頸燒瓶，滴完后待用。

②制備三苯甲醇：實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，將5.5g二苯酮與15 mL乙醇在恒壓漏斗中混勻，滴入三頸燒瓶。40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL飽和氯化銨溶液，使晶體析出，經(jīng)過系列操作得到粗產(chǎn)品。

③提純：用圖2所示裝置進(jìn)行提純，最后冷卻抽濾.

（1）實(shí)驗(yàn)中乙醚溶劑必須預(yù)先用_______試劑除去溶解在其中痕量的水，再經(jīng)過_______得到；

A 濃硫酸 B 金屬鈉 C 過濾 D 蒸餾

（2）圖1實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)裝置存在缺陷，應(yīng)在球形冷凝管上連接_________裝置；

（3）合成格氏試劑過程中，如果混合液滴加過快將導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降，其原因是_______；

（4）在制備三苯甲醇的過程中，不能先將20mL飽和氯化銨溶液一起加入后再水浴回流的原因是__________；

（5）步驟②中系列操作為_________、過濾、洗滌、_________；

A 蒸發(fā)結(jié)晶 B 冷卻結(jié)晶 C 高溫烘干 D 濾紙吸干

（6）下列關(guān)于減壓過濾的操作或說法正確的是________

A 濾紙大小適當(dāng)，蓋滿所有孔，用溶劑潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼漏斗瓷板上

B 不宜過濾膠狀沉淀，因?yàn)槟z狀沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀

C 減壓過濾完畢，先關(guān)閉水龍頭，后拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，防止倒吸

D 實(shí)驗(yàn)過程要注意吸濾瓶內(nèi)液面高度，當(dāng)快到達(dá)支管口位置時(shí)，應(yīng)先拔掉吸濾瓶上的橡皮管，再從支管口倒出濾液

E 當(dāng)過濾的溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性時(shí)，可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

（7）通過提純得到產(chǎn)品4.00g，則本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_________（計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字）

Answer 1

【答案】B C 干燥 滴加過快導(dǎo)致生成的格氏試劑與溴苯反應(yīng)生成副產(chǎn)物聯(lián)苯，導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降 先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會(huì)導(dǎo)致格氏試劑與水反應(yīng)，使三苯甲醇產(chǎn)率降低 B D A E 0.513

【解析】

(1)乙醚中含有極少量水時(shí)通常用金屬鈉干燥，然后經(jīng)過過濾得到無水乙醚；

(2)考慮格林試劑易與水反應(yīng)；

(3)滴入過快會(huì)產(chǎn)生聯(lián)苯，使格林試劑產(chǎn)率下降；

(4)格式試劑非常活波，易與水反應(yīng)，加入飽和氯化銨溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致三苯甲醇產(chǎn)率減小；

(5)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、濾紙吸干得到晶體；

(6)根據(jù)減壓過濾的操作進(jìn)行分析；

(7) 0.03mol溴苯理論上得到0.03mol格林試劑，則理論上得到三苯甲醇0.03mol，即理論上生成的三苯甲醇的質(zhì)量為0.03mol×260g/mol＝7.80g，據(jù)此計(jì)算可得。

(1)乙醚中含有極少量水時(shí)通常用金屬鈉干燥，然后經(jīng)過過濾得到無水乙醚；故答案為：B；C；

(2)已知格氏試劑非�；顫�，易與水反應(yīng)，故在制備格林試劑中為防止格林試劑變質(zhì)，應(yīng)在球形冷凝管上連接干燥裝置；故答案為：干燥；

(3)根據(jù)題目信息，滴入過快會(huì)產(chǎn)生聯(lián)苯，使格林試劑產(chǎn)率下降，故合成格氏試劑過程中，緩慢滴加混合液；故答案為：滴加過快導(dǎo)致生成的格氏試劑與溴苯反應(yīng)生成副產(chǎn)物聯(lián)苯，導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降；

(4)格式試劑非常活波，易與水反應(yīng)，加入飽和氯化銨溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致三苯甲醇產(chǎn)率減��；故答案為：先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會(huì)導(dǎo)致格氏試劑與水反應(yīng)，使三苯甲醇產(chǎn)率降低；

(5)反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、濾紙吸干可得到三苯甲醇晶體；故答案為：B；D；

(6)A．濾紙略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆蓋，并用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上，故A正確；

B．抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀，因?yàn)槟z狀顆粒容易透過濾紙，故B錯(cuò)誤；

C．由于裝置中存在壓強(qiáng)差，所以抽濾結(jié)束后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，后關(guān)閉水龍頭，故C錯(cuò)誤；

D．注意吸濾瓶內(nèi)液面高度，當(dāng)吸濾瓶中液面快達(dá)到支管口位置時(shí)，應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，故D錯(cuò)誤；

E．當(dāng)過濾的溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性時(shí)，可能會(huì)與濾紙發(fā)生反應(yīng)，可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故E正確；

故答案為：AE；

(7)0.03mol溴苯理論上得到0.03mol格林試劑，則理論上得到三苯甲醇0.03mol，即理論上生成的三苯甲醇的質(zhì)量為0.03mol×260g/mol＝7.80g，故產(chǎn)率為：×100%＝0.513；故答案為：0.513。