Question

【題目】乙二醛(OHC－CHO)是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。某小組利用乙醛液相硝酸氧化法制備乙二醛并測(cè)定乙二醛純度，裝置如圖所示：

已知：①NO＋FeSO4＝FeSO4·NO(棕色)。

②幾種有機(jī)物的部分性質(zhì)如表所示：

	乙醛	乙二醛	乙二酸	乙酸
沸點(diǎn)/℃	20.8	50.5	109	117.9
溶解性	與水、有機(jī)溶劑互溶	溶于水、乙醇等	溶于水和有機(jī)溶劑	與水、乙醇互溶
密度/gcm-3	0.78	1.27	1.90	1.05
相對(duì)分子質(zhì)量	44	58	90	60

實(shí)驗(yàn)步驟：

①取20 mL乙醛裝于燒瓶，加入2 g Cu(NO3)2粉末作催化劑，向燒瓶中緩慢滴加2 mol·L－1硝酸至乙醛完全反應(yīng)為止；

②提純產(chǎn)品，最終得到10.0 mL產(chǎn)品。

請(qǐng)回答下列問題：

(1)盛裝硝酸的儀器名稱是___________。

(2)實(shí)驗(yàn)中，觀察到裝置B中溶液變?yōu)樽厣�，制備乙二醛的化學(xué)方程式為________________。

(3)向燒瓶中滴加硝酸要“緩慢”，其目的是___________；判斷燒瓶中制備乙二醛的反應(yīng)已完成的標(biāo)志是___________。

(4)分離提純產(chǎn)品，宜選擇下列裝置___________(填字母)。

(5)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，該實(shí)驗(yàn)中乙二醛的產(chǎn)率約為___________(填字母)。

a.56.5% b.61.8% c.67.9% d.72.6%

(6)實(shí)驗(yàn)室可用酸性KMnO4溶液測(cè)定乙二醛的純度，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：18H＋＋6MnO4－＋5C2H2O2→10CO2↑＋6Mn2＋＋14H2O。實(shí)驗(yàn)步驟如下：取V mL產(chǎn)品，加蒸餾水稀釋至250 mL，量取25.00 mL稀釋后的溶液于錐形瓶，滴加5.00 mL稀硫酸，用c mol·L－1 KMnO4溶液，三次平行實(shí)驗(yàn)消耗KMnO4溶液體積如下：

實(shí)驗(yàn)	Ⅰ	Ⅱ	Ⅲ
V[KmnO4(aq)]/mL	20.05	22.40	19.95

滴定終點(diǎn)的標(biāo)志是___________；該產(chǎn)品純度為___________g·mL－1(用含V和c的代數(shù)式表示)。

Answer 1

【答案】分液漏斗 3CH3CHO+4HNO33OHC-CHO+4NO↑+5H2O 防止乙二醛被氧化 裝置A的燒瓶中不再c產(chǎn)生氣泡 c b 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏?/span>KMnO4溶液，溶液由無色變紫紅色且半分鐘不變色

【解析】

在Cu（NO3）2催化下，用稀硝酸氧化乙醛制取乙二醛，硝酸被還原為NO；生成的NO會(huì)污染空氣，用FeSO4溶液吸收NO，根據(jù)表中的信息，采用蒸餾的方法提純乙二醛。

（1）根據(jù)裝置圖可知，盛裝硝酸的儀器為分液漏斗。

（2）實(shí)驗(yàn)中，觀察到裝置B中溶液變?yōu)樽厣�，根�?jù)信息可知產(chǎn)生FeSO4·NO，說明A裝置中生成了NO，故稀硝酸氧化乙醛生成乙二醛，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3CH3CHO+4HNO33OHC-CHO+4NO↑+5H2O。

（3）如果加入硝酸太快，硝酸氧化產(chǎn)品會(huì)生成雜質(zhì)。NO不溶于水，當(dāng)裝置A中不再產(chǎn)生氣泡時(shí)，表明裝置A中反應(yīng)已完成。

（4）乙二醛與水互溶，可利用沸點(diǎn)的不同，采用蒸餾的方式分離產(chǎn)品，故答案選c。

（5）根據(jù)方程式計(jì)算可得，理論上生成乙二醛的質(zhì)量為0.78×20×g≈20.56g，實(shí)際制備乙二醛的質(zhì)量為1.27×10mL=12.7g，產(chǎn)率為。

（6）由離子方程式可知，6KMnO4 ~5OHC-CHO，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，舍去實(shí)驗(yàn)Ⅱ的離群數(shù)據(jù)，消耗高錳酸鉀溶液的平均體積為，產(chǎn)品純度為