Question

【題目】苯甲酸廣泛用于醫(yī)藥、食品、染料、化工等領(lǐng)域。以下是實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸的一種方法。

反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)步驟：

①下圖組裝反應(yīng)裝置(冷凝水、夾持及加熱裝置未畫(huà)出)，并在三頸燒瓶中依次加入120mL水、稍過(guò)量高錳酸鉀和3.0mL甲苯(密度為0.866g/ mL)。

②將三頸燒瓶中的混合液體攪拌、加熱至沸騰，直到甲苯完全反應(yīng)。

③趁熱過(guò)濾反應(yīng)混合物。若濾液呈紫色，則需加入適量的亞硫酸氫鈉溶液至紫色褪去后再過(guò)濾，用熱水洗滌濾渣，洗滌液合并至濾液中。

④用冰水冷卻濾液，然后用濃鹽酸酸化，過(guò)濾，用少量冷水洗滌濾渣，得到苯甲酸粗產(chǎn)品，經(jīng)重結(jié)晶得到精制的苯甲酸。

回答下列問(wèn)題：

（1）儀器a名稱(chēng)為 。

（2）判斷甲苯己完全反應(yīng)的現(xiàn)象是 、回流液不再出現(xiàn)油珠。

（3）實(shí)驗(yàn)步驟④中，用少量冷水而不用熱水洗滌濾渣的目的是 ；苯甲酸粗產(chǎn)品除了可用重結(jié)晶法精制外，還可用 法。

（4）精制的苯甲酸純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g樣品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分別取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的體積分別為V1=22.48mL．V2=22.52 mL．V3= 23.80mL。

①配制溶液時(shí)用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑的原因是 。

②若用酚酞作指示劑，確定滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是 。

③產(chǎn)品的純度為 。

Answer 1

【答案】（1）(蛇形)冷凝管

（2）三頸燒瓶中混合液不再分層(或甲苯層消失)

（3）減少苯甲酸因溶解造成損失，升華

（4）①常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇

②滴加最后一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且30秒不褪色

③90%

【解析】

試題分析：（1）用于冷凝回流的儀器a名稱(chēng)是(蛇形)冷凝管；

（2）反應(yīng)中得到苯甲酸鉀，而苯甲酸鉀溶于水，甲苯不溶于水，完全反應(yīng)時(shí)：三頸燒瓶?jī)?nèi)溶液不分層、回流液不再出現(xiàn)油珠；

（3）溫度較高時(shí)，苯甲酸溶解度增大，用少量冷水洗滌可以減少苯甲酸因溶解造成的損失；由表中數(shù)據(jù)可知，苯甲酸具有升華性質(zhì)，可以利用升華法進(jìn)行提純；

（4）①由表中數(shù)據(jù)可知，常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇，故配制溶液時(shí)用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑；

②反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，加入最后一滴NaOH溶液，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且30s不褪色；

③第三次與前兩次消耗氫氧化鈉的體積相差較大，應(yīng)舍棄，消耗氫氧化鈉溶液的體積為=22.50mL，苯甲酸與氫氧化鈉按1：1反應(yīng)，則n(苯甲酸)=n(NaOH)=0.1000molL-1 ×0.02250L=0.002250mol，則其總質(zhì)量為0.002250mol×122g/mol×=1.098g，所以產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=90.0%。