Question

5．苯甲醛在濃堿的條件下能發(fā)生歧化反應生成苯甲醇和苯甲酸鹽．某實驗小組利用該原理制備純凈的苯甲酸．

查閱相關文獻，可能用到的有關數(shù)據(jù)如下：
表1：有關物質的密度、沸點、溶解性

物質	相對分子 質量	密度/ （相對于水）	沸點/℃	溶解性
苯甲醛	106	1.046	178.8	微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿
苯甲醇	108	1.042	205.7	溶于水，易溶于乙醇、醚、芳烴
苯甲酸	122	1.271	249.2	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳
苯甲酸鈉	144	1.442	249.3	溶于水和乙醇、甘油、苯、甲醇、微溶于乙醚

表2：苯甲酸為白色片狀晶體，熔點122.4℃，苯甲酸在水中的溶解度見下表

溫度/℃	25	50	95
溶解度/g	0.17	0.95	6.8

實驗方法：在圖示反應裝置中，加入反應物攪拌下控溫55℃回流至瓶內物質成糊狀后完成．拆除裝置，往儀器a中加入適量水，攪拌使固體溶解，然后將反應混合物轉入分液漏斗中，用30ml萃取劑分3次萃�。�往萃取后的水層中加入30g碎冰，在攪拌下慢慢加入濃HCl至濕潤的紫色石蕊試紙變紅，冰水浴中冷卻析出苯甲酸粗品．請回答下列問題：
（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱，a三頸燒瓶，b（球形）冷凝管．
（2）為了進一步提純苯甲酸，通常采用重結晶法進行．在進行該實驗過程中需要趁熱過濾．將粗笨甲酸全溶后往往需要再加入少量蒸餾水的目的是為了減少趁熱過濾過程中損失苯甲酸．
（3）將提燉后的產品進行洗滌、干燥．檢驗經上述操作后得到的是否是純凈的苯甲酸的常用方法是測定獲得產品的熔點是否是122.4℃．
（4）在整個過程中，若苯甲醛所取的質量為2.120g，最終獲取的純凈笨甲酸的質量為1.098g，則苯甲酸的產率為90.0%．
（5）某同學認為可從棄去的萃取有機層中獲取笨甲醇，為完成該實驗需要的玻璃儀器有溫度計、尾接管及蒸餾燒瓶、直形冷凝管、錐形瓶．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖可知儀器名稱；
（2）根據(jù)苯甲酸在水中的溶解度的數(shù)據(jù)可知，提純苯甲酸的方法；苯甲酸雖然溶液解度受溫度影響較大，但總體溶解度不大，所以增加水可以防止趁熱過濾時苯甲酸析出；
（3）純凈的苯甲酸有固定的熔點，其熔點是122.4℃，通過測熔點的方法可判斷是否是純凈物；
（4）苯甲醛所取的質量為2.120g，根據(jù)苯甲醛在濃堿的條件下能發(fā)生歧化反應生成苯甲醇和苯甲酸鹽，再酸化得苯甲酸，可知理論上能產生苯甲酸的質量為$\frac{2.120g}{106g/mol}×\frac{1}{2}×122g/mol$=1.22g，根據(jù)產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%計算；
（5）從棄去的萃取有機層中獲取笨甲醇，可以用蒸餾的方法，根據(jù)蒸餾裝置所需要的玻璃儀器答題；

解答 解：（1）根據(jù)裝置圖可知儀器a為三頸燒瓶，儀器 b為（球形）冷凝管，
故答案為：三頸燒瓶；（球形）冷凝管；
（2）根據(jù)苯甲酸在水中的溶解度的數(shù)據(jù)可知，提純苯甲酸可用重結晶的方法；苯甲酸雖然溶液解度受溫度影響較大，但總體溶解度不大，所以增加水可以防止趁熱過濾時苯甲酸析出，減少苯甲酸的損失，
故答案為：重結晶；為了減少趁熱過濾過程中損失苯甲酸；
（3）純凈的苯甲酸有固定的熔點，其熔點是122.4℃，通過測熔點的方法可判斷是否是純凈物，所以檢驗經操作后得到的是否是純凈的苯甲酸的常用方法是測定獲得產品的熔點是否是122.4℃，
故答案為：測定獲得產品的熔點是否是122.4℃；
（4）苯甲醛所取的質量為2.120g，根據(jù)苯甲醛在濃堿的條件下能發(fā)生歧化反應生成苯甲醇和苯甲酸鹽，再酸化得苯甲酸，可知理論上能產生苯甲酸的質量為$\frac{2.120g}{106g/mol}×\frac{1}{2}×122g/mol$=1.22g，所以苯甲酸的產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%=$\frac{1.098g}{1.22g}$×100%=90.0%，
故答案為：90.0%；
（5）從棄去的萃取有機層中獲取笨甲醇，可以用蒸餾的方法，蒸餾裝置所需要的玻璃儀器為溫度計、尾接管及蒸餾燒瓶、直形冷凝管、錐形瓶，
故答案為：蒸餾燒瓶、直形冷凝管、錐形瓶．

點評 本題考查有機物的合成及混合物的分離，明確反應原理、物質的性質、混合物的分離原理及產率計算方法是解答本題的關鍵，難度中等．