Question

【題目】四溴化碳是一種灰白色粉末，熔點(diǎn)為94～95℃，廣泛用于有機(jī)化合物的溴代、農(nóng)藥的制備等。某合作學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用丙酮和液溴制備四溴化碳，其原理為CH3COCH3+4Br2+5NaOH→CBr4+CH3COONa+4NaBr+4H2O�；卮鹣铝袉栴}：

Ⅰ.制取Br2

(1)甲組同學(xué)擬用溴化鈉、二氧化錳及濃硫酸制備液溴，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示：

①該裝置不用橡皮塞及橡皮管，其原因是___________________；

②冰水的作用是__________________________。

Ⅱ.制取CBr4

(2)乙組同學(xué)擬利用甲組同學(xué)制得的液溴與CH3COCH3(沸點(diǎn)56.5℃)等試劑制取四溴化碳。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：向圖2中三頸燒瓶中加入11.4 g NaOH和46 mL水，攪拌。

步驟2：冰水浴冷卻至2℃時(shí)，開始不斷滴加液溴20 g，滴加完畢后在5℃下保持20 min。

步驟3：加入少量相轉(zhuǎn)移試劑，在不斷攪拌下滴入1.6 g丙酮，維持溫度在5～10℃，連續(xù)攪拌4 h。

步驟4：過濾、冷水洗滌、減壓烘干，得產(chǎn)品8.3 g。

①步驟2滴入Br2之前，冷卻至2℃的目的是__________________________

②步驟4洗滌時(shí)，如何證明已洗滌干凈： ___________________________。

③本次實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品的產(chǎn)率為______________。

Answer 1

【答案】Br2能腐蝕橡皮塞及橡皮管 冷凝溴蒸氣 防止液溴揮發(fā) 取少許最后一次洗滌液于試管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若無沉淀生成，則說明已洗滌干凈 90.6%

【解析】

(1)根據(jù)溴單質(zhì)容易溶解在有機(jī)物中及單質(zhì)溴在室溫下呈液態(tài)，容易揮發(fā)分析；

(2)①根據(jù)溴單質(zhì)容易揮發(fā)的性質(zhì)分析；

②根據(jù)洗滌液中是否含有Br-，滴加AgNO3溶液，看是否產(chǎn)生淡黃色AgBr沉淀判斷；

③先計(jì)算NaOH、Br2、丙酮的物質(zhì)的量，根據(jù)方程式中物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系判斷哪種物質(zhì)過量，然后以不足量的物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算理論產(chǎn)量，再根據(jù)實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量比得到其產(chǎn)率。

(1)Br2容易溶解有機(jī)物，因此Br2能腐蝕橡皮塞及橡皮管，故用溴化鈉、二氧化錳及濃硫酸制備液溴時(shí)不能用橡皮塞及橡皮管；單質(zhì)溴在室溫下呈液態(tài)，容易揮發(fā)，反應(yīng)產(chǎn)生的溴蒸氣易液化，用冰水可以冷凝溴蒸氣使其轉(zhuǎn)化為液態(tài)；

(2)①由于溴單質(zhì)在室溫下為液態(tài)，沸點(diǎn)低容易氣化，所以在以溴單質(zhì)為原料制取CBr4時(shí)，為防止液溴揮發(fā)，采用冰水浴冷卻至2℃的反應(yīng)條件；

②在三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)：CH3COCH3+4Br2+5NaOH→CBr4+CH3COONa+4NaBr+4H2O，若產(chǎn)品CBr4已經(jīng)洗滌干凈，則洗滌液中不含有Br-，可通過取少許最后一次洗滌液于試管中，向其中滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若無淺黃色沉淀生成，則說明已洗滌干凈；

③n(NaOH)= 11.4 g÷40g/mol=0.285mol；n(Br2)= 20 g÷160g/mol=0.125mol；n(丙酮)= 1.6 g÷58g/mol=0.0276mol，三種物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)：CH3COCH3+4Br2+5NaOH→CBr4+CH3COONa+4NaBr+4H2O，n(丙酮)：n(Br2)：n(NaOH)= 0.0276mol：0.125mol：0.285mol=1：4.5：10.3，根據(jù)方程式中物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系可知丙酮不足量，反應(yīng)產(chǎn)生的CBr4以丙酮為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算，則根據(jù)方程式中丙酮與CBr4的關(guān)系可知：理論上產(chǎn)生CBr4的物質(zhì)的量是判斷哪種物質(zhì)過量，然后以不足量的物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算理論產(chǎn)量，再根據(jù)實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)0.0276mol，質(zhì)量為m(CBr4)=0.0276mol×332g/mol=9.16g，所以本次實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品的產(chǎn)率為(8.3g ÷9.16g)×100%=90.6%。