Question

17．碘酸鉀作為食鹽-碘添加劑，而碘化鉀則是化工生產(chǎn)中一種重要原料．還原法生產(chǎn)碘化鉀是由碘與氫氧化鉀反應(yīng)生成碘酸鉀后，用甲酸還原而得，其主要流程如圖

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）判斷“合成”過(guò)程中，碘是否已完全反應(yīng)的方法是取少量反應(yīng)后的混合液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍(lán)，則證明碘已完全反應(yīng)，反之則未完全反應(yīng)．
（2）實(shí)驗(yàn)室中，過(guò)濾操作要求“一貼二低三靠”，其中“三靠”是指盛有被過(guò)濾液體的燒杯注液口緊靠玻璃棒、玻璃棒下端緊靠三層濾紙?zhí)�、漏斗下端尖口緊靠燒杯內(nèi)壁．操作a 包括“蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶”是依據(jù)KI具有何種性質(zhì)：碘化鉀在水中的溶解度隨溫度的影響較大．
（3）．寫出“合成”過(guò)程中，HCOOH參與的離子反應(yīng)方程式：3HCOOH+IO₃^-=I^-+3H₂O+3CO₂↑．
（4）．測(cè)定產(chǎn)品中KI含量的方法是：
a．稱取3.340g樣品、溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL溶液于錐形瓶中，加入足量KIO₃，用少量稀硫酸酸化所，使KIO₃與KI反應(yīng)完全；
c．以淀粉為指示劑，用0.2400mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗溶液體積平均值為10.00mL．
已知：IO₃^-+I^-+H⁺=I₂+H₂O（未配平），I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-．
①測(cè)定過(guò)程所需儀器在使用前必須檢查是否漏液的有250mL容量瓶、滴定管．
②該樣品中KI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.4%．（保留3位有效數(shù)字）

Answer 1

分析 由碘與氫氧化鉀反應(yīng)生成碘酸鉀后，用甲酸還原碘酸鉀生成KI和二氧化碳?xì)怏w，調(diào)節(jié)溶液pH過(guò)濾除去雜質(zhì)，溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、分離、干燥可得到碘化鉀，
（1）可用淀粉檢驗(yàn)碘是否完全反應(yīng)；
（2）過(guò)濾時(shí)，盛有被過(guò)濾液體的燒杯注液口緊靠玻璃棒、玻璃棒下端緊靠三層濾紙?zhí)�、漏斗下端尖口緊靠燒杯內(nèi)壁；操作a 包括“蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶”，說(shuō)明KI的
溶解度隨溫度的影響較大；
（3）由題意可知甲酸還原碘酸鉀生成KI和二氧化碳?xì)怏w，同時(shí)生成水；
（4）①測(cè)定產(chǎn)品中KI含量使用容量瓶和滴定管，使用前必須檢查是否漏水；
②KIO₃與KI反應(yīng)完全的化學(xué)方程式為IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，反應(yīng)的關(guān)系式為5I^-～3I₂～6S₂O₃^2-，結(jié)合關(guān)系式法計(jì)算．

解答 解：由碘與氫氧化鉀反應(yīng)生成碘酸鉀后，用甲酸還原碘酸鉀生成KI和二氧化碳?xì)怏w，調(diào)節(jié)溶液pH過(guò)濾除去雜質(zhì)，溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、分離、干燥可得到碘化鉀，
（1）可用淀粉檢驗(yàn)碘是否完全反應(yīng)，操作方法為取少量反應(yīng)后的混合液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍(lán)，則證明碘已完全反應(yīng)；反之，則未完全反應(yīng)，
故答案為：取少量反應(yīng)后的混合液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍(lán)，則證明碘已完全反應(yīng)，反之則未完全反應(yīng)；
（2）過(guò)濾時(shí)，盛有被過(guò)濾液體的燒杯注液口緊靠玻璃棒、玻璃棒下端緊靠三層濾紙?zhí)帯⒙┒废露思饪诰o靠燒杯內(nèi)壁；操作a 包括“蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶”，說(shuō)明KI的
溶解度隨溫度的影響較大，
故答案為：玻璃棒下端緊靠三層濾紙?zhí)帲坏饣�鉀在水中的溶解度隨溫度的影響較大；
（3）甲酸還原碘酸鉀生成KI和二氧化碳?xì)怏w，同時(shí)生成水，反應(yīng)的離子方程式為3HCOOH+IO₃^-=I^-+3H₂O+3CO₂↑，
故答案為：3HCOOH+IO₃^-=I^-+3H₂O+3CO₂↑；
（4）①測(cè)定產(chǎn)品中KI含量使用容量瓶和滴定管，使用前必須檢查是否漏水，
故答案為：250mL容量瓶、滴定管；
②KIO₃與KI反應(yīng)完全的化學(xué)方程式為IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，
反應(yīng)的關(guān)系式為5I^-～3I₂～6S₂O₃^2-，n（Na₂S₂O₃）=0.2400mol/L×0.01L=2.4×10^-3mol，
由關(guān)系式可知n（KI）=2.4×10^-3mol×$\frac{5}{6}$=2×10^-3mol，
則3.340g樣品中含有KI的質(zhì)量為2×10^-3mol×$\frac{250}{25}$×166g/mol=3.32g，
則樣品中KI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{3.32}{3.34}$×100%=99.4%，
故答案為：99.4%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查較為綜合，涉及物質(zhì)的分離、提純以及含量的測(cè)定等知識(shí)，為高考常見題型，側(cè)重于學(xué)生的分析、實(shí)驗(yàn)和計(jì)算能力的考查，題目難度中等，本題注意從質(zhì)量守恒的角度利用關(guān)系式法計(jì)算純度．