Question

（14分）三苯甲醇()是重要的有機(jī)合成中間體，實(shí)驗室中合成三苯甲醇時采用圖2所示的裝置，其合成流程如圖1所示。

圖1

已知：（1）（堿式溴化鎂）；

（2）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑
溴苯	-30.7°C	156.2°C	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑
苯甲酸乙酯	-34.6°C	212.6°C	不溶于水
Mg(OH)Br	常溫下為固體	能溶于水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑

請回答以下問題：

（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：A      ，導(dǎo)管B的作用       ；

（2）制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱，優(yōu)點(diǎn)是       ，微沸回流時冷凝管中水流的方向是

      （填“X→Y”或“Y→X”），裝有無水CaCl₂的儀器A的作用是      ；

（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懣瞻祝?/p>

      

圖2                               圖3

（4）抽濾時所用裝置如圖3所示，該裝置存在的錯誤有      ，抽濾完畢或中途停止抽濾時的操作方法：應(yīng)先      ，然后      ；

（5）洗滌液最好選用      ，檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為      。

（A）水 （B）乙醚     （C）乙醇     （D）苯

 

Answer 1

【答案】

（1）干燥管[1分],平衡壓強(qiáng)[1分]；（或“保持漏斗上下壓強(qiáng)相同使試劑便于滴下”等）

（2）受熱均勻[1分]、溫度易于控制[1分]； “X→Y”[1分]；

防止空氣中水蒸汽進(jìn)入裝置[1分]使格氏試劑水解

（3）蒸餾[1分]

（4）布氏漏斗頸口斜面未與抽濾瓶支管口相對[1分]，安全瓶中長管和短管的連接順序弄錯[1分]

斷開抽濾瓶與安全瓶的連接（或安全瓶與水龍頭的連接）[1分]，關(guān)閉水龍頭[1分]；

（5）A[1分]，取最后一次的洗出液[1分]，滴加NaOH溶液（或AgNO₃溶液）[1分]，若洗出液未見渾濁，則已洗滌干凈（或“滴加酚酞試液，洗滌液未變色”等）。

【解析】（1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，A是干燥管；根據(jù)B的結(jié)構(gòu)可知，主要作用是保持漏斗上下壓強(qiáng)相同使試劑便于滴下。

（2）水浴加熱可以使溶液受熱均勻，且溫度易于控制；冷卻水的流向和氣體的流向應(yīng)該是相反的，所以答案是從X→Y；根據(jù)題意，格氏試劑易水解，而空氣中含有水蒸氣，所以作用是防止空氣中水蒸汽進(jìn)入裝置，使格氏試劑水解。

（3）根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)可知，它們的沸點(diǎn)相差較大，所以分離的方法是蒸餾。

（4）根據(jù)圖3可知，存在的錯誤是布氏漏斗頸口斜面未與抽濾瓶支管口相對，其次是安全瓶中長管和短管的連接順序弄錯；實(shí)驗結(jié)束后，應(yīng)該先斷開抽濾瓶與安全瓶的連接（或安全瓶與水龍頭的連接），然后再關(guān)閉水龍頭。

（5）由于三苯甲醇易溶在有機(jī)溶劑中，但不溶于水，因此應(yīng)該用水洗滌，答案選A；由于洗滌液中含有氯離子，據(jù)此可用鑒別，即取最后一次的洗出液，滴加NaOH溶液（或AgNO₃溶液），若洗出液未見渾濁，則已洗滌干凈。