Question

（15分）三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體。實驗室合成三苯甲醇的實驗裝置如圖所示。

已知：①過程中生成的中間物質(zhì)格氏試劑易發(fā)生水解反應(yīng)；

②部分相關(guān)物質(zhì)的沸點如下：

物質(zhì)	沸點/℃
三苯甲醇	380
乙醚	34.6
溴苯	156.2

③三苯甲醇的相對分子質(zhì)量為260。

請回答下列問題：

（1）裝置中玻璃儀器B的名稱為 ；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是 。

（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏試劑時要保持溫度約為40℃，可以采用 加熱方式。

（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、氯化銨等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案：

其中，操作①的名稱是 ；洗滌液最好選用 （填字母序號）。

a．水 b．乙醚 c．乙醇 d．苯

檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為 。

（4）純度測定：稱取2.60 g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80 mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。

Answer 1

（1）冷凝管（2分） 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解（2分）；

（2）平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下（2分）；水�。�1分）（3）蒸餾或分餾（2分）；a （1分）

取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已經(jīng)洗滌干凈（2分）

（4）90%（3分）

【解析】

試題分析：（1）根據(jù)裝置結(jié)構(gòu)可知裝置中玻璃儀器B的名稱為冷凝管；由于過程中生成的中間物質(zhì)格氏試劑易發(fā)生水解反應(yīng)，而空氣中含有水蒸氣，所以裝有無水CaCl2的儀器A的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解。

（2）滴液漏斗能保持內(nèi)外壓強(qiáng)平衡，使漏斗中的液體順利滴下，所以裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；制取格氏試劑時要保持溫度約為40℃，為了是溶液受熱均勻，可以采用水浴加熱方式。

（3）由于制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、氯化銨等雜質(zhì)，所以首先是利用物質(zhì)的沸點不同進(jìn)行蒸餾，操作①的名稱是蒸餾。三苯甲醇易溶在有機(jī)溶劑中，因此洗滌時為減少損失，洗滌液最好選用水，答案選a。由于含有氯化鈣雜質(zhì)，因此檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已經(jīng)洗滌干凈。

（4）生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80 mL，則氫氣的物質(zhì)的量是0.1008L÷22.4L/mol＝0.0045mol，三苯甲醇的物質(zhì)的量是0.0045mol×2＝0.009mol，其質(zhì)量是0.009mol×260g/mol＝2.34g，所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

考點：考查有機(jī)物制備實驗方案設(shè)計與探究