Question

6．二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如圖：

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流．反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純．重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥
請回答下列問題：

（1）寫出裝置圖1中玻璃儀器的名稱：a三頸燒瓶，b冷凝管；
（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶．一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：AD
A．緩慢冷卻溶液
B．溶液濃度較高
C．溶質(zhì)溶解度較小
D．緩慢蒸發(fā)溶劑
如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，加入晶種等方法（選填一種）促進晶體析出；
（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略小于（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住．燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是D；
A．無水乙醇  B．飽和NaCl溶液    C．70%乙醇水溶液    D．濾液
（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：趁熱過濾；
（5）某同學(xué)采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同）跟蹤反應(yīng)進程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖2所示．該實驗條件下比較合適的回流時間是C．
A．15min  B．30min   C．45min  D．60min．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖寫儀器名稱；
（2）晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越小；用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體（晶種），都可促使晶體析出；
（3）選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時又不會帶入雜質(zhì)．
（4）趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)；
（5）對照圖上的斑點分析，可以知道，反應(yīng)開始時圖上的斑點是反應(yīng)物，由此可推知，回流15min、30min、時的圖上，下面的斑點為反應(yīng)物，上面的斑點為生成物，45min時則圖上的斑點是生成物，而反應(yīng)物基本上無剩余．

解答 解：（1）裝置圖中的兩種玻璃儀器分別為三頸燒瓶和球形冷凝管（或冷凝管），
故答案為：三頸燒瓶；球形冷凝管（或冷凝管）；
（2）晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到較大的晶體顆粒．所以，A．緩慢冷卻溶液；D．緩慢蒸發(fā)溶劑有利于得到較大的晶體．當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體（晶種），都可促使晶體析出，
故答案為：AD；用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，加入晶種；
（3）減壓過濾也稱抽濾或吸濾．抽濾時所用的濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋住，將燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是為了用減少晶體的損失．所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會使晶體溶解損失，又不會帶入雜質(zhì)的．選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時又不會帶入雜質(zhì)，
故答案為：小于；D；
（4）重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質(zhì)，趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)，冷卻結(jié)晶，抽濾可以除去可溶性雜質(zhì)，故答案為：趁熱過濾；
（5）對照圖上的斑點分析，可以知道，反應(yīng)開始時圖上的斑點是反應(yīng)物，由此可推知，回流15min、30min時的圖上，下面的斑點為反應(yīng)物，上面的斑點為生成物，45min時則圖上的斑點是生成物，而反應(yīng)物基本上無剩余．因此，該實驗條件下比較合適的回流時間是45min，
故答案為：C．

點評 本題考查了有機實驗，涉及蒸發(fā)結(jié)晶、過濾等基本操作，難度不大，解題的關(guān)鍵是理解實驗原理，注意根據(jù)題中的實驗步驟結(jié)合實驗基本操作的要求靈活分析問題．