Question

7．某同學(xué)以甘蔗渣為原料用水解-氧化-水解循環(huán)進(jìn)行制取草酸并探究測(cè)定草酸晶體（H₂C₂O₄•xH₂O）的某些性質(zhì)．通過(guò)查閱資料可知：草酸易溶于水，是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產(chǎn)、高分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100℃時(shí)失去結(jié)晶水，成為無(wú)水草酸．157℃時(shí)大量升華，并開(kāi)始分解；草酸蒸氣在低溫下可冷凝為固體；草酸鈣不溶于水，草酸蒸氣能使澄清石灰水變渾濁．

請(qǐng)跟據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題：
（1）圖1中①②的氧化-水解過(guò)程是在圖2的裝置中進(jìn)行的，指出裝置B的名稱(chēng)三頸燒瓶．
（2）圖1中①②的氧化-水解過(guò)程中，在硝酸用量、反應(yīng)的時(shí)間等條件均相同的情況下，改變反應(yīng)溫度以考察反應(yīng)溫度對(duì)草酸收集率的影響，結(jié)果如圖3所示，請(qǐng)選擇最佳的反應(yīng)溫度為70℃．
（3）請(qǐng)用下列裝置組成一套探究并驗(yàn)證其產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)裝置（草酸晶體分解裝置略，連接導(dǎo)管略去）

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
①裝置的連接順序?yàn)椋篈→（　　）→D→（　�。�→B→D 
②實(shí)驗(yàn)時(shí)，在點(diǎn)燃B處酒精燈之前，應(yīng)進(jìn)行的操作是通入混合氣體一段時(shí)間，排除體系中的空氣，防止加熱時(shí)CO發(fā)生爆炸．
③整套裝置存在不合理之處為沒(méi)有一氧化碳尾氣處理裝置．
（4）草酸亞鐵在工業(yè)中有重要重要，草酸可以制備草酸亞鐵，步驟如下：
稱(chēng)取FeSO₄•7H₂O固體于小燒杯中加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加熱溶解．向此溶液中加入一定量的H₂C₂O₄溶液，將混合溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免暴沸，待有黃色沉淀析出并沉淀后，靜置．傾出上層清液，再加入少量水，并加熱，過(guò)濾，充分洗滌沉淀，過(guò)濾，用丙酮洗滌兩次并晾干．（丙酮易揮發(fā)）
①生成的草酸亞鐵需充分洗滌沉淀，檢驗(yàn)是否洗滌完全的方法是取最后一次的洗滌濾液1～2 mL 于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl₂溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈．
②用丙酮洗滌固體兩次的目的是降低草酸亞鐵的溶解量，同時(shí)更快洗去表面的水分．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)判斷；
（2）根據(jù)溫度與醋酸的收率最高判斷最佳反應(yīng)溫度；
（3）①猜想其產(chǎn)物為CO、CO₂和H₂O，草酸在100℃時(shí)開(kāi)始升華，157℃時(shí)大量升華，并開(kāi)始分解．草酸鈣不溶于水、草酸蒸氣能使澄清石灰水變渾濁、草酸蒸氣在低溫下可冷凝為固體，分析可知先冷凝揮發(fā)出的草酸，再檢驗(yàn)水蒸氣的生成，檢驗(yàn)二氧化碳的生成，并除去二氧化碳，再通過(guò)灼熱的氧化銅檢驗(yàn)一氧化碳?xì)怏w的存在，利用反應(yīng)后生成的二氧化碳通入澄清石灰水變渾濁證明一氧化碳的存在；
②CO是可燃性氣體，與空氣混合加熱或點(diǎn)燃會(huì)發(fā)生爆炸；
③CO有毒，污染空氣，需要尾氣處理裝置；
（4）①判斷沉淀是否洗凈的方法：取最后一次洗滌的濾液，檢測(cè)濾液中是否存在未洗滌干凈的雜質(zhì)，本題中草酸亞鐵的制備是用FeSO₄•7H₂O固體于小燒杯中加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加熱溶解，因而沉淀表面可能會(huì)有稀H₂SO₄雜質(zhì)，因而應(yīng)該檢驗(yàn)最后一次洗滌濾液中是否含有SO₄^2-，即該題便轉(zhuǎn)化成SO₄^2-的檢驗(yàn)；
②用丙酮洗滌兩次并晾干，丙酮易揮發(fā)，草酸亞鐵不溶于丙酮，有利于干燥，減少損失；

解答 解：（1）根據(jù)裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，A應(yīng)該是三頸燒瓶，
故答案為：三頸燒瓶；
（2）根據(jù)圖3可知，在溫度為70℃時(shí)，醋酸的收集率最高，所以選擇的最佳反應(yīng)溫度是70℃；
故答案為：70℃；
（3）①猜想其產(chǎn)物為CO、CO₂和H₂O，草酸在100℃時(shí)開(kāi)始升華，157℃時(shí)大量升華，并開(kāi)始分解，草酸鈣不溶于水、草酸蒸氣能使澄清石灰水變渾濁、草酸蒸氣在低溫下可冷凝為固體，分析可知先冷凝揮發(fā)出的草酸，再檢驗(yàn)水蒸氣的生成，檢驗(yàn)二氧化碳的生成，并除去二氧化碳，再通過(guò)灼熱的氧化銅檢驗(yàn)一氧化碳?xì)怏w的存在，利用反應(yīng)后生成的二氧化碳通入澄清石灰水變渾濁證明一氧化碳的存在；裝置連接順序?yàn)椋篈→C→D→E→B→D；
故答案為：C；E；
②CO是可燃性氣體，與空氣混合加熱或點(diǎn)燃會(huì)發(fā)生爆炸，所以需要C裝置中充滿CO后再點(diǎn)燃酒精燈加熱；
故答案為：通入混合氣體一段時(shí)間，排除體系中的空氣，防止加熱時(shí)CO發(fā)生爆炸；
③CO有毒，污染空氣，不能直接排空，所以要有尾氣處理裝置；
故答案為：沒(méi)有CO尾氣處理裝置；
（4）①本題中草酸亞鐵的制備是用FeSO₄•7H₂O固體于小燒杯中加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加熱溶解，因而沉淀表面可能會(huì)有稀H₂SO₄雜質(zhì)，因而應(yīng)該檢驗(yàn)最后一次洗滌濾液中是否含有SO₄^2-，具體操作為：取最后一次的洗滌濾液1～2 mL 于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl₂溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈；
故答案為：取最后一次的洗滌濾液1～2 mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl₂溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈；
②丙酮易揮發(fā)，草酸亞鐵不溶于丙酮，降低草酸亞鐵的溶解量，同時(shí)更快洗去表面的水分；
故答案為：降低草酸亞鐵的溶解量，同時(shí)更快洗去表面的水分；

點(diǎn)評(píng) 本題考查了制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，涉及化學(xué)實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的性質(zhì)，題目難度較大，注意掌握探究物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的方法，明確物質(zhì)性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)操作方法為解答關(guān)鍵，試題有利于提高學(xué)生的分析、理解能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γ?/p>