Question

【題目】氮化鋁（AlN）是一種新型無(wú)機(jī)非金屬材料．某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì)，為測(cè)定AlN的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案．
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
（1）【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度（夾持裝置已略去）．

（i）圖C裝置中球形干燥管的作用是 ．
（ii）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先進(jìn)行的操作是 ， 再加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1 ， 打開(kāi)K2 ， 打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開(kāi)K1 ， 通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖?/span> ．
（iii）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見(jiàn) ．
（2）【方案2】用下圖裝置測(cè)定m g樣品中A1N的純度（部分夾持裝置已略去）．

（i）為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是 ．
A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．
（ii）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是 ．
（3）【方案3】按以下步驟測(cè)定樣品中A1N的純度：

（i）步驟②生成沉淀的離子方程式為 ．
（ii）若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）．

Answer 1

【答案】
（1）防止倒吸；檢查裝置氣密性；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置
（2）AD； ×100%
（3）CO2+AlO2﹣+2H2O=HCO3﹣+Al（OH）3↓；偏高
【解析】解：（1）（i）分析裝置和儀器作用分析，氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，所以答案是：防止倒吸；（ii）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品．接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K1 ， 打開(kāi)K2 ， 打開(kāi)分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體．打開(kāi)K1 ， 通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化．通入氮?dú)獾哪康氖�，反�?yīng)生成氨氣后衛(wèi)把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算，
所以答案是：檢查裝置氣密性，把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；（iii）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管，
所以答案是：C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置；（2）（i）依據(jù)氨氣極易溶于水的性質(zhì)分析，為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是；
A．CCl4不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測(cè)定氨氣體積，故A正確；
B．氨氣極易溶于水，不能排水法測(cè)定，故B錯(cuò)誤；
C．氨氣極易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法測(cè)定氣體體積，故C錯(cuò)誤；
D．氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測(cè)定氨氣的體積，故D正確；
故選AD；（ii）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），
AIN+NaOH+H2O═NaAIO2+NH3↑
41 22.4L
m V×10﹣3L
m=
則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)= ×100%= ×100%，
所以答案是： ×100%；（3）（i）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過(guò)量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為：CO2+AlO2﹣+2H2O=HCO3﹣+Al（OH）3↓，
所以答案是：CO2+AlO2﹣+2H2O=HCO3﹣+Al（OH）3↓；（ii）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高，所以答案是：偏高．