Question

苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：

＋H₂O＋H₂SO₄ ＋NH₄HSO₄

 

＋Cu(OH)₂―→                         ＋H₂O

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列問題：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是______________________________。

(2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是__________；儀器c的名稱是__________，其作用是____________。

反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是____________(填標(biāo)號)。

A．分液漏斗　B．漏斗　C．燒杯　D．直形冷凝管　E．玻璃棒

(3)提純粗苯乙酸的方法是____________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是____________。

(4)用CuCl₂·2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是__________________。

(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________。

Answer 1

(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　 球形冷凝管　回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)　便于苯乙酸析出  BCE　(3)重結(jié)晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，無白色渾濁出現(xiàn)

(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)

[解析] (1)稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸注入水中，并邊加邊攪拌。(2)分析裝置圖知，儀器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；儀器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根據(jù)題給苯乙酸的熔點(diǎn)和溶解性，可知反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，目的是使苯乙酸結(jié)晶析出。分離苯乙酸結(jié)晶和溶液的方法是過濾，過濾需用到漏斗、燒杯和玻璃棒。(3)根據(jù)制取苯乙酸的化學(xué)方程式，可計算出40 g苯乙腈參加反應(yīng)理論上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的產(chǎn)率為×100%＝95%。(4)判斷沉淀是否洗滌干凈，可檢驗洗滌液中是否含Cl^－。(5)根據(jù)苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是為了增大苯乙酸的溶解度，增大反應(yīng)物的接觸面積，便于充分反應(yīng)。