Question

（16分）間硝基苯胺(Mr=128)是一種重要的染料中間體。它是一種黃色針狀結(jié)晶，微溶于水，隨溫度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇。間硝基苯胺可選用間二硝基苯與堿金屬多硫化物進(jìn)行選擇性還原，其反應(yīng)式如下：

已知：R-NH2 + H+ → R-NH3+

實(shí)驗(yàn)步驟：

①在100mL錐形瓶中加入8g結(jié)晶硫化鈉與30mL水，攪拌溶解。再加入2g硫黃粉，緩緩加熱并不斷攪拌到硫黃粉全部溶解，冷卻后備用。

②在150mL三頸燒瓶中加入4.74g間二硝基苯（Mr=158）與40mL水，安裝機(jī)械攪拌裝置、滴液漏斗和回流冷凝管如圖所示，將步驟①配制的多硫化鈉溶液加入滴液漏斗。

③加熱三頸燒瓶至瓶?jī)?nèi)微微沸騰，開(kāi)動(dòng)攪拌使間二硝基苯與水形成懸浮液。慢慢滴加多硫化鈉溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌回流30min。移去熱源，用冷水浴使反應(yīng)物迅速冷卻到室溫后，減壓過(guò)濾，濾餅洗滌三次。

④在150mL某容器中配制稀鹽酸（30mL水加7mL濃鹽酸），將上述粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移進(jìn)該容器，加熱并用玻璃棒攪拌，使間硝基苯胺溶解，冷卻到室溫后減壓過(guò)濾。

⑤冷卻濾液，在攪拌下滴加過(guò)量濃氨水到pH=8，濾液中逐漸析出黃色的間硝基苯胺。

⑥冷卻到室溫后減壓過(guò)濾，洗滌濾餅到中性，抽干，產(chǎn)物重結(jié)晶提純，在紅外燈下干燥，稱(chēng)重，得2.56g。

回答下列問(wèn)題：

（1）滴液漏斗較普通分液漏斗的優(yōu)點(diǎn) ；第④步中配制稀鹽酸的容器名稱(chēng)為 。

（2）間二硝基苯和間硝基苯胺都有毒，因此該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在 內(nèi)進(jìn)行。

（3）在鐵和鹽酸作用制得初生態(tài)氫原子（還原性遠(yuǎn)強(qiáng)于堿金屬多硫化物）也可以將硝基還原為氨基，卻未被采用，其可能原因?yàn)? 。

（4）第④步用鹽酸溶解粗產(chǎn)品，而不用水的原因 。

（5）第③步中濾餅洗滌三次，可選用的洗滌劑為（ ）；第⑥步產(chǎn)物要進(jìn)行重結(jié)晶，可選用的試劑為（ ）。

A．冷水 B．熱水 C．乙醚 D．乙醇

（6）第③步中，攪拌使間二硝基苯與水形成懸浮液后再滴加多硫化鈉溶液，其原因?yàn)? 。

（7）第⑥步中要將濾餅洗滌到中性，檢驗(yàn)方法為 。

（8）該反應(yīng)的產(chǎn)率為 。

Answer 1

（1）保持恒壓，便于液體順利流下(2分) 燒杯(1分)

（2）通風(fēng)櫥(1分)

（3）鐵和鹽酸作用制得的氫原子還原性強(qiáng)，不具有選擇性(2分)

（4）間硝基苯胺微溶于水，但可與鹽酸作用可以形成鹽溶于水中(2分)

（5）A B(各1分，共2分)

（6）增大接觸面積，加快反應(yīng)速率，提高原料利用率。(2分)

（7）用玻璃棒蘸取最后一次洗滌后液體，滴在pH試紙中央，測(cè)定pH，若pH=7，說(shuō)明已洗滌到中性(2分)

（8）66.7%

【解析】試題分析：（1）滴液漏斗是一種恒壓漏斗可以使三頸燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)與漏斗中的壓強(qiáng)相等，有利于液體順利滴出；第④步中配制稀鹽酸的容器為燒杯。

（2）間二硝基苯和間硝基苯胺都有毒，因此該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

（3）鐵和鹽酸作用制得的初生態(tài)氫原子還原性遠(yuǎn)，不能進(jìn)行選擇性還原，因而得不到想要的產(chǎn)品。

（4）間硝基苯胺微溶于水但可以和鹽酸反應(yīng)形成鹽，溶解性增強(qiáng)。

（5）由題意可知間硝基苯胺微溶于水，溫度升高溶解度增大。第③步中濾餅洗滌時(shí)為防止產(chǎn)品損失可用冷水洗滌；第⑥步產(chǎn)物要進(jìn)行重結(jié)晶，可選用熱水使之溶解，再冷卻結(jié)晶。由于間硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以三者均不可選。

（6）第③步中，攪拌使間二硝基苯與水形成懸浮液后再滴加多硫化鈉溶液，可以增大接觸面積，加快反應(yīng)速率，提高原料利用率。

（7）第⑥步中要將濾餅洗滌到中性，可用PH試紙測(cè)定洗液PH。

（8）原料間硝基苯胺的物質(zhì)的量為：4.74g/158g.mol-1=0.03mol

理論產(chǎn)量為：0.03mol×128g.mol-1＝3.84g

所以產(chǎn)率為2.56g/3.84g×100%=66.7%。

考點(diǎn)：了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的主要用途和使用方法。掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。

⑸能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，做到： ①設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案； ②了解控制實(shí)驗(yàn)條件的方法； ③分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論； ④識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。