Question

5．草酸鎳晶體（NiC₂O₄•2H₂O）可用于制鎳催化劑．某小組用廢鎳催化劑（成分為Al₂O₃、Ni、Fe、SiO₂等）制備草酸鎳晶體的部分實(shí)驗(yàn)流程如圖1：

已知：①相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH如下表（開(kāi)始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L^-1計(jì)算）：

金屬離子	開(kāi)始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Fe2+	5.8	8.8
Al3+	3.0	5.0
Ni2+	6.7	9.5

（1）粉碎的目的是增大接觸面積，加快反應(yīng)速率，提高鎳的浸出率．
（2）保持其他條件相同，在不同溫度下對(duì)廢鎳催化劑進(jìn)行“酸浸”，鎳浸出率隨時(shí)間變化如圖2．“酸浸”的適宜溫度與時(shí)間分別為C（填字母）
a．30℃、30min　　　　　　 b．90℃、150min
c．70℃、120min　　　　　 d．90℃、120min 
（3）由流程中的“浸出液”得到“溶液x”，首先是加適量H₂SO₄溶液，再加足量H₂SO₄溶液，充分反應(yīng)后用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH5.0≤pH＜6.7（填范圍），充分反應(yīng)后過(guò)濾，以除去鐵、鋁元素；
（4）將“沉鎳”工序得到的混合物過(guò)濾，所得固體用乙醇洗滌、110℃下烘干按，得草酸鎳晶體．
①用乙醇洗滌的目的是洗去（NH₄）₂SO₄雜質(zhì)、便于烘干，減少產(chǎn)品損失；
②烘干溫度不超過(guò)110℃的原因是防止溫度過(guò)高，草酸鎳晶體分解或失去結(jié)晶水．

Answer 1

分析 （1）把廢鎳催化劑粉碎，增大了反應(yīng)的接觸面積，加快反應(yīng)速率，提高鎳的浸出率；
（2）根據(jù)鎳浸出率隨時(shí)間變化圖可知，70℃時(shí)，鎳浸出率很大，從時(shí)間看，120min鎳浸出率已經(jīng)很高，再延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)浸出率提高幅度很小；
（3）溶液x中除Ni²⁺外，還含有Fe²⁺和Al³⁺，需要用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，使鐵、鋁元素轉(zhuǎn)化為不溶物，同時(shí)要Ni²⁺防止沉淀；
（4）①“沉鎳”工序生成了（NH₄）₂SO₄，用乙醇洗滌，能洗去（NH₄）₂SO₄的水水溶液、便于烘干；
②烘干溫度不超過(guò)110℃，如果溫度過(guò)高，草酸鎳晶體會(huì)失去結(jié)晶水．

解答 解：（1）把廢鎳催化劑粉碎，增大了反應(yīng)的接觸面積，加快反應(yīng)速率，提高鎳的浸出率，故答案為：增大接觸面積，加快反應(yīng)速率，提高鎳的浸出率；
（2）根據(jù)鎳浸出率隨時(shí)間變化圖可知，70℃時(shí)，鎳浸出率很大，從時(shí)間看，120min時(shí)鎳浸出率已經(jīng)很高，再延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)鎳浸出率沒(méi)有實(shí)質(zhì)性提高，選擇70℃和120min為宜，故答案為：c；
（3）溶液x中除Ni²⁺外，還含有Fe²⁺和Al³⁺，需要用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，使鐵、鋁元素轉(zhuǎn)化為不溶物，同時(shí)要Ni²⁺防止沉淀，根據(jù)圖表可知Al³⁺完全沉淀時(shí)溶液的pH為5.0，F(xiàn)e²⁺完全沉淀的pH為8.8，F(xiàn)e³⁺完全沉淀的pH為3.2，Ni²⁺開(kāi)始沉淀的pH為6.7，因此如控制pH完全沉淀Fe²⁺時(shí)溶液里的Ni²⁺也幾乎沉淀完全，顯然不行，可通過(guò)氧化Fe²⁺為Fe³⁺，通過(guò)調(diào)節(jié)pH使Fe3+完全沉淀，綜合考慮調(diào)節(jié)pH為5.0≤pH＜6.7即可使鋁、鐵元素完全沉淀，而Ni²⁺沒(méi)有沉淀，故答案為：5.0≤pH＜6.7；
（4）①乙醇易揮發(fā)且易與水混溶，“沉鎳”工序生成了（NH₄）₂SO₄，用乙醇洗滌，能洗去（NH₄）₂SO₄水溶液、更容易烘干，同時(shí)也避免用水洗會(huì)溶解部分產(chǎn)品，降低產(chǎn)量，故答案為：洗去（NH₄）₂SO₄雜質(zhì)、便于烘干，減少產(chǎn)品損失；
②草酸鎳晶體穩(wěn)定性較差受熱能分解，烘干溫度不超過(guò)110℃，如果溫度過(guò)高，草酸鎳晶體會(huì)分解或失去結(jié)晶水，故答案為：防止溫度過(guò)高，草酸鎳晶體分解或失去結(jié)晶水．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)分離的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和方法應(yīng)用，主要是利用溶液不同pH條件下離子沉淀的情況不同，控制溶液PH除去雜質(zhì)離子，得到較純凈的硫酸鎳溶液來(lái)制備硫酸鎳晶體，同時(shí)考查了除雜原則不能引入新的雜質(zhì)，題目難度大．