Question

6．乙酸正丁酯是一種重要化工原料，某實驗小組利用圖1、圖2裝置合成乙酸正丁酯（夾持裝置已略去），發(fā)生的化學反應為：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
可能用到的有關數據見下表：

	相對分子質量	沸點/℃	密度（g/cm3）	水中溶解度
正丁醇	74	117.2	0.80	微溶
乙酸	60	118.1	1.05	易溶
乙酸正丁酯	116	126.5	0.90	微溶

實驗步驟如下：
①在圈1的圓底燒瓶中，裝入7．Og正丁醇和7．Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸．
②如圖1所示，安裝分水器和回流冷凝管．加熱圓底燒瓶，待反應基本完成后，停止加謄
③冷卻后將分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應液一起倒入分液漏斗中．先后用水、10%碳酸鈉溶液洗滌．分離得到的酯層再用水洗滌后倒入錐形瓶中，加無水硫酸鎂干燥．
④將干燥后的酯層倒入圖2的蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾．收集124℃-126℃的餾分，稱得質量為7.0g．
回答下列問題：
（1）圖2冷凝管中冷水從b口流入（用字母表示）；儀器d的名稱是尾接管．
（2）分液漏斗使用前須檢漏并洗凈備用．分離上下層液體時，應先打開分液漏斗上端的玻璃塞，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出．
（3）實驗中產生的副產物的結構簡式為CH₃CH₂CH=CH₂（任寫一種）．用10%碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是除去產品中含有的乙酸、硫酸等雜質．
（4）實驗中國1圓底燒瓶c的容積最適合的是B（選填字母）．
A.25mL    B.50mL    C.250mL    D.500mL
（5）分水器中預先加水至略低于支管口．在加熱過程中，除去生成水的操作是打開分水器下端的活塞，讓水流出：判斷
反應基本完成的標志是分水器中水面高度基本不再變化．
（6）實驗中，乙酸正丁酯的產率為63.8%．

Answer 1

分析 （1）冷凝作用的儀器是冷凝管，水從下口進上口出；儀器d為蒸餾裝置中的尾接管；
（2）分液漏斗使用前需要檢漏，分離上下層液體時遵循“上吐下瀉”的原則；
（3）加熱過程中正丁醇發(fā)生消去反應生成正丁烯，乙酸丁酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，乙酸與碳酸鈉反應而被吸收；
（4）在圈1的圓底燒瓶中，裝入7．Og正丁醇和7．Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸．正丁醇密度為0.80g/cm³，冰醋酸密度1.05g/cm³，溶液體積=$\frac{7g}{0.8g/c{m}^{3}}$+$\frac{7.0g}{1.05g/c{m}^{3}}$=15.42ml，據此分析選擇燒瓶規(guī)格；
（5）除去分水器中的水，打開下端活塞放出，減少生成物能促進平衡向正反應方向移動，根據分水器中水位判斷反應基本完成；
（6）實驗過程中收集124℃-126℃的餾分，稱得質量為7.0g為實際得到乙酸正丁酯的質量，產率=$\frac{實際量}{理論量}$×100%．

解答 解：（1）為提高冷凝效果，水應從下口進上口出，儀器d為蒸餾裝置中的尾接管，
故答案為：b，尾接管；
（2）分液漏斗使用前需要檢漏，分液操作時，使用的漏斗是分液漏斗，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，以免兩種液體相互污染，分離上下層液體時，應先打開分液漏斗上端的玻璃塞，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出，
故答案為：檢漏，打開分液漏斗上端的玻璃塞；
（3）加熱過程中正丁醇發(fā)生消去反應生成正丁烯，副產品為：CH₃CH₂CH=CH₂，制備乙酸丁酯時常用飽和碳酸鈉溶液，目的是中和揮發(fā)出來的乙酸，使之轉化為乙酸鈉溶于水中，便于聞乙酸丁酯的香味，溶解揮發(fā)出來的乙醇；降低乙酸丁酯在水中的溶解度，便于分層得到酯，
故答案為：CH₃CH₂CH=CH₂，除去產品中含有的乙酸、硫酸等雜質；
（4）在圈1的圓底燒瓶中，裝入7．Og正丁醇和7．Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸．正丁醇密度為0.80g/cm³，冰醋酸密度1.05g/cm³，溶液體積=$\frac{7g}{0.8g/c{m}^{3}}$+$\frac{7.0g}{1.05g/c{m}^{3}}$=15.42ml，最合適的燒瓶為50ml，
故答案為：B．
（5）分水器中預先加水至略低于支管口．在加熱過程中，除去生成水的操作是打開分水器下端的活塞，讓水流出，判斷反應基本完成的標志是分水器中水面高度基本不再變化，
故答案為：打開分水器下端的活塞，讓水流出，分水器中水面高度基本不再變化；
（6）實驗過程中收集124℃-126℃的餾分，稱得質量為7.0g為實際得到乙酸正丁酯的質量，依據化學方程式計算理論產量，設反應的乙酸物質的量為y，生成酯物質的量為x，
乙酸和正丁醇的反應方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$\frac{\underline{\;濃硫酸\;}}{△}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
                          60g       74g                   116g            18g
                          yg        7.0g                   xg

y=5.8g＜7.0g 所以乙酸過量，按照正丁醇的質量計算產物，
x=10.97g，
產率=$\frac{實際量}{理論量}$×100%=$\frac{7.0g}{10.97g}$×100%=63.8%，
故答案為：63.8%．

點評 本題主要考查了乙酸乙酯的制，掌握乙酸乙酯的制備原理以及運用原理理解實驗裝置是解答的關鍵，題目難度中等．試題充分培養(yǎng)了學生的分析、理解能力及靈活應用所學知識的能力．