Question

【題目】草酸鐵銨[(NH4)3Fe(C2O4)3]是一種常用的金屬著色劑，易溶于水，常溫下其水溶液的pH介于4.0～5.0之間。某興趣小組設計實驗制備草酸鐵銨并測其純度。

（1）甲組設計由硝酸氧化葡萄糖制取草酸，其實驗裝置(夾持及加熱裝置略去)如圖所示。

①儀器a的名稱是________________。

②55～60℃下，裝置A中生成H2C2O4，同時生成NO2和NO且物質的量之比為3：1，該反應的化學方程式為__________________________。

③裝置B的作用是______________________；裝置C中盛裝的試劑是______________。

（2）乙組利用甲組提純后的草酸溶液制備草酸鐵銨。

將Fe2O3在攪拌條件下溶于熱的草酸溶液；滴加氨水至__________，然后將溶液________、過濾、洗滌并干燥，制得草酸鐵銨產品。

（3）丙組設計實驗測定乙組產品的純度。

準確稱量5.000g產品配成100mL溶液，取10.00mL于錐形瓶中，加入足量0.1000mol·L－1稀硫酸酸化后，再用0.1000mol·L－1KMnO4標準溶液進行滴定，消耗KMnO4溶液的體積為12.00mL。

①滴定終點的現象是_______________________。

②滴定過程中發(fā)現褪色速率開始緩慢后迅速加快，其主要原因是____________________。

③產品中(NH4)3Fe(C2O4)3的質量分數為____________％。[已知：(NH4)3Fe(C2O4)3的摩爾質量為374g·mol－1]

Answer 1

【答案】球形冷凝管 12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O 安全瓶，防倒吸 NaOH溶液 溶液pH介于4.0~5.0之間 加熱濃縮、冷卻結晶 溶液變?yōu)榉奂t色,且半分鐘內不褪色 反應生成的Mn2+是該反應的催化劑 74.8

【解析】

(1)①根據圖示分析判斷儀器a的名稱；

②55～60℃下，裝置A中硝酸與葡萄糖發(fā)生氧化還原反應生成H2C2O4，同時生成NO2和NO且物質的量之比為3：1，根據電子得失守恒、原子守恒分析書寫方程式；

③反應中生成的NO2和NO，均為大氣污染氣體，需要尾氣吸收，NO2和NO被吸收時會導致倒吸；

(2)草酸鐵銨[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常溫下其水溶液的pH介于4.0～5.0之間；草酸鐵銨是銨鹽，溫度過高易分解，且溫度過高促進銨根離子和鐵離子水解，不能直接加熱蒸干；

(3)①滴定操作是高錳酸鉀溶液參與的氧化還原反應，高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應過程中顏色褪去，自身可做指示劑；

②滴定過程中高錳酸鉀溶液被還原為Mn2+，且隨著反應進行，Mn2+的濃度增大，反應速率加快，據此分析；

③根據題給數據，結合反應，計算(NH4)3Fe(C2O4)3的物質的量，進而計算產品中(NH4)3Fe(C2O4)3的質量分數=×100%。

(1)①根據圖示儀器a的名稱為球形冷凝管；

②55～60℃下，裝置A中硝酸與葡萄糖發(fā)生氧化還原反應生成H2C2O4，同時生成NO2和NO且物質的量之比為3：1，根據電子得失守恒、原子守恒，該反應的化學方程式為12HNO3+C6H12O63H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O；

③反應中生成的NO2和NO，均為大氣污染氣體，需要尾氣吸收，NO2和NO被吸收時會導致倒吸，裝置B的作用是做安全瓶防止倒吸，裝置C中盛裝的試劑是NaOH溶液，用于吸收NO2和NO，發(fā)生反應為NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O、2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O；

(2)草酸鐵銨[(NH4)3Fe(C2O4)3]易溶于水，常溫下其水溶液的pH介于4.0～5.0之間，則將Fe2O3在攪拌條件下溶于熱的草酸溶液，滴加氨水至pH介于4.0～5.0之間；草酸鐵銨是銨鹽，溫度過高易分解，且溫度過高促進銨根離子和鐵離子水解，不能直接加熱蒸干；

提純后的草酸溶液進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌并干燥，制得草酸鐵銨產品；

(3)①滴定操作是高錳酸鉀溶液參與的氧化還原反應，高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應過程中顏色褪去，自身可做指示劑，滴定終點的現象是加入最后一滴高錳酸鉀溶液，溶液變?yōu)榉奂t色，且半分鐘內不褪色，即為達到終點；

②滴定過程中高錳酸鉀溶液被還原為Mn2+，且隨著反應進行，Mn2+的濃度增大，反應速率加快，說明反應生成的Mn2+可以加快反應速率，即Mn2+起催化劑的作用；

③滴定過程中，產品溶液加稀硫酸酸化后形成草酸，草酸與高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應，離子反應為5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，10.00mL 產品溶液消耗n(MnO4-)=0.1000mol·L－1×0.012L=0.0012mol，則10.00mL產品溶液中n(H2C2O4)=n(MnO4-)=×0.0012mol=0.003mol，根據物料守恒，100mL產品溶液中(NH4)3Fe(C2O4)3的質量=×0.003mol××374g·mol－1=3.74g，故產品中(NH4)3Fe(C2O4)3的質量分數為×100%=74.8%。