Question

17．對(duì)氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺與濃硫酸（HO-SO₃H）磺化得到．實(shí)驗(yàn)室可利用右圖裝置合成對(duì)氨基苯磺酸
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在一個(gè)250mL三口燒瓶中加入10mL苯胺及少量固體B，把燒瓶放入冷水中，緩慢地加入18mL濃硫酸．
②把三口燒瓶置于油浴中緩慢加熱，控制溫度為180℃～190℃，反應(yīng)1～1.5h．
③將反應(yīng)液冷卻至約50℃，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，析出灰白色固體，進(jìn)行操作C并用少量冷水洗滌固體，得到對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品．
④對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行操作D，再低溫烘干即得到純凈的對(duì)氨基苯甲酸．
以下為兩種有機(jī)物的部分物理性質(zhì)，請(qǐng)回答有關(guān)問題．

	苯胺	對(duì)氨基苯磺酸
熔點(diǎn)	-6.3℃	288℃
沸點(diǎn)	184℃	（300℃開始分解炭化）
水溶性	微溶于水	微溶于冷水、溶于熱水

（1）由苯胺生成對(duì)氨基苯磺酸的反應(yīng)方程式為．
（2）裝置A的名稱為冷凝管，作用是使苯胺冷凝回流．
（3）固體 B的作用是防暴沸，操作C的名稱是過濾．
（4）下列說法正確的是AD
A．用液體加熱的好處是反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度
B．本實(shí)驗(yàn)步驟②也可以改用水浴加熱
C．步驟③將反應(yīng)液倒入100mL冷水的目的是分離苯胺和對(duì)氨基苯磺酸
D．步驟③用少量冷水洗滌的目的是除去固體表面的可溶性雜質(zhì)同時(shí)減少洗滌過程中的損失．
（5）操作D的名稱是重結(jié)晶，具體過程包括：用適量熱水溶解粗產(chǎn)品→冷卻結(jié)晶→過濾、洗滌．

Answer 1

分析 實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在一個(gè)250mL三口燒瓶中加入10mL苯胺及少量固體B，把燒瓶放入冷水中，緩慢地加入18mL濃硫酸，該裝置需要加熱，為防止暴沸，應(yīng)該加入沸石，所以B物質(zhì)是沸石；
②把三口燒瓶置于油浴中緩慢加熱，控制溫度為180℃～190℃，反應(yīng)1～1.5h；
③將反應(yīng)液冷卻至約50℃，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，析出灰白色固體，進(jìn)行操作C并用少量冷水洗滌固體，分離難溶性固體和液體采用過濾方法，所以C操作是過濾，從而得到對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品；
④對(duì)粗產(chǎn)品采用重結(jié)晶得到較純凈的產(chǎn)品，所以對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行操作D是重結(jié)晶，再低溫烘干即得到純凈的對(duì)氨基苯甲酸，
（1）在180℃～190℃下，苯胺和濃硫酸反應(yīng)生成對(duì)氨基苯磺酸和水；
（2）裝置A的名稱為冷凝管，作用是冷凝蒸氣，提高反應(yīng)物的利用率；
（3）固體B具有防暴沸作用，分離難溶性固體和溶液采用過濾方法；
（4）A．用液體加熱的好處是反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度，比直接加熱效果好；
B．水浴加熱溫度低于100℃；
C．步驟③將反應(yīng)液倒入100mL冷水的目的是促使對(duì)氨基苯磺酸晶體析出；
D．步驟③用少量冷水洗滌的目的是除去固體表面的可溶性雜質(zhì)，溫度低時(shí)其溶解度�。�
（5）分離提純粗產(chǎn)品采用重結(jié)晶的方法，具體過程包括：用適量熱水溶解粗產(chǎn)品→冷卻結(jié)晶→過濾、洗滌．

解答 解：實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在一個(gè)250mL三口燒瓶中加入10mL苯胺及少量固體B，把燒瓶放入冷水中，緩慢地加入18mL濃硫酸，該裝置需要加熱，為防止暴沸，應(yīng)該加入沸石，所以B物質(zhì)是沸石；
②把三口燒瓶置于油浴中緩慢加熱，控制溫度為180℃～190℃，反應(yīng)1～1.5h；
③將反應(yīng)液冷卻至約50℃，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，析出灰白色固體，進(jìn)行操作C并用少量冷水洗滌固體，分離難溶性固體和液體采用過濾方法，所以C操作是過濾，從而得到對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品；
④對(duì)粗產(chǎn)品采用重結(jié)晶得到較純凈的產(chǎn)品，所以對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行操作D是重結(jié)晶，再低溫烘干即得到純凈的對(duì)氨基苯甲酸，
（1）在180℃～190℃下，苯胺和濃硫酸反應(yīng)生成對(duì)氨基苯磺酸和水，反應(yīng)方程式為，
故答案為：；
（2）裝置A的名稱為冷凝管，作用是使苯胺冷凝回流，提高反應(yīng)物的利用率，
故答案為：冷凝管；使苯胺冷凝回流；
（3）固體B具有防暴沸作用，分離難溶性固體和溶液采用過濾方法，C操作是過濾，故答案為：防暴沸；過濾；
（4）A．用液體加熱的好處是反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度，比直接加熱效果好，故正確；
B．水浴加熱溫度低于100℃，溫度達(dá)不到反應(yīng)溫度，故錯(cuò)誤；
C．步驟③將反應(yīng)液倒入100mL冷水的目的是促使對(duì)氨基苯磺酸晶體析出，故錯(cuò)誤；
D．步驟③用少量冷水洗滌的目的是除去固體表面的可溶性雜質(zhì)，溫度低時(shí)其溶解度小，從而減少產(chǎn)品的損失，故正確；
故選AD；
（5）分離提純粗產(chǎn)品采用重結(jié)晶的方法，具體過程包括：用適量熱水溶解粗產(chǎn)品→冷卻結(jié)晶→過濾、洗滌，
故答案為：重結(jié)晶；熱水；冷卻結(jié)晶．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)實(shí)驗(yàn)制備方案設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，明確實(shí)驗(yàn)中的信息及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)即可解答，熟悉各儀器的作用，知道常見物質(zhì)分離和提純方法，題目難度不大．