Question

【題目】三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見物質(zhì)，三氯化鉻易升華，易水解，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為Cr(Ⅵ)。制三氯化鉻的流程如下:

（1）重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)需用蒸餾水洗滌的原因__________。

（2）已知CCl4沸點為76.8℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是___________。

（3）用如圖裝置制備CrCl3時，主要步驟包括:

①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中；

②加熱反應(yīng)管至400℃，開始向三頸燒瓶中通入氮氣，繼續(xù)升溫到650℃；

③三頸燒瓶中裝入150mL CCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃之間；

④反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源；

⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮氣；

⑥檢查裝置氣密性。

正確的順序為:__________________________。

（4）用如圖裝置制備CrCl3時，向三頸燒瓶中通入N2的作用為_______________________________

（5）制備CrC13時生成的氣體COCl2(俗稱光氣)有毒，COCl2遇水發(fā)生水解，反應(yīng)方程式為COCl2+H2O═CO2↑+CHCl，為了防止污染環(huán)境，用NaOH溶液吸吸收光氣，其化學(xué)方程式為____________________________________________________________。

（6）仔細分析整套裝置，為了制取并收集到純凈的CrCl3，明顯有一個不足之處，你認為應(yīng)該改進的一項措施是__________________________________________________

Answer 1

【答案】除去其中可溶性雜質(zhì)(或除去固體表面的重鉻酸銨溶液) 水浴加熱(并用溫度計指示溫度) ⑥③②④⑤① 趕盡反應(yīng)裝置中的氧氣；②鼓氣使反應(yīng)物進入管式爐中進行反應(yīng) COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O 在裝置C和D之間連接一個盛有堿石灰的干燥管(或U形管)

【解析】

根據(jù)流程圖分析各步發(fā)生的反應(yīng)及分離的方法，根據(jù)題干信息判斷相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)，進而分析該流程中的注意事項。

根據(jù)流程圖知，重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻（Cr2O3難溶于水）、氮氣和水，然后洗滌、烘干得到Cr2O3，在加熱條件下，在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)Cr2O3+3CCl4═2CrCl3+3COCl2，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，為防止三氯化鉻被氧化，通入氮氣，且充入的氮氣能使反應(yīng)物進入管式爐中進行反應(yīng)，最后得到無水三氯化鉻；

（1）重鉻酸銨分解不完全，還可能含有其它可溶性雜質(zhì)，用蒸餾水洗滌除去其中可溶性雜質(zhì)；故答案為：除去其中可溶性雜質(zhì)；

（2）因為CCl4沸點為76.8℃，溫度比較低，因此保證穩(wěn)定的CCl4氣流，可以通過水浴加熱來控制其流量，并用溫度計指示溫度；
故答案為：水浴加熱（并用溫度計指示溫度）；

（3）由（5）可知反應(yīng)制備原理為Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2，四氯化碳在管式爐中反應(yīng)管與Cr2O3反應(yīng)，反應(yīng)管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源，停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮氣，將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿，故操作順序為：⑥→③→②→④→⑤→①；

故答案為：⑥③②④⑤①；

（4）由題干信息知三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，所以通入氮氣的作用是：①趕盡反應(yīng)裝置中的氧氣；②鼓氣使反應(yīng)物進入管式爐中進行反應(yīng)；故答案為：①趕盡反應(yīng)裝置中的氧氣；②鼓氣使反應(yīng)物進入管式爐中進行反應(yīng)；

（5）根據(jù)光氣的水解產(chǎn)物CO2和HCl分別與NaOH反應(yīng)生成Na2CO3和NaCl，書寫用NaOH溶液吸收光氣的化學(xué)方程式：COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O；

（6）為防止三氯化鉻水解，在裝置C和D之間連接一個盛有堿石灰的干燥管（或U形管），故答案為：在裝置C和D之間連接一個盛有堿石灰的干燥管（或U形管）。