三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過下列原理進行合成：

實驗步驟如下：

 ①如圖1所示，在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚，先加人1／3混合液于燒瓶中，待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時，開始攪拌，并逐滴加入余下的混合液，使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài)，至反應(yīng)完全。

  

 ②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置)，直至無油狀物蒸出。

④冷卻抽濾，將固體用80.0％的乙醇溶液重結(jié)晶，最終得到產(chǎn)品。 

(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止    ▲    。

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，則圖2玻璃管中水位會突然升高，此時應(yīng)    ▲     ，待故障排除后再進行蒸餾。

 (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、    ▲    ，抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是    ▲    。

(4)步驟④中用80.0％的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是    ▲    。

(5)用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈，其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團信息的方法    ▲    。

 （1）反應(yīng)過于劇烈     

 （2）立即打開旋塞，移去熱源   

 （3）布氏漏斗、吸濾瓶  過濾速度快

 （4）提純?nèi)郊状?nbsp;    

 （5）紅外光譜法    

練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過如圖1所示原理進行合成：精英家教網(wǎng)
實驗步驟如下：
①如圖2所示，在三頸燒瓶中加入A，1.5g鎂屑，在滴液漏斗中加入，6.7mL溴苯和無水乙醚，先加入
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混合液于燒瓶中，待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時，開始攪拌，并逐滴加入余下的混合液，使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài)，至反應(yīng)完全．
②繼續(xù)加A，3.7g苯甲酰氯和無水乙醚，水浴回流1h后，在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL．
③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚，然后加A，30.0mL水進行水蒸氣蒸餾（如圖3所示用作水蒸氣發(fā)生裝置），直至無油狀物蒸出．
④冷卻抽濾，將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶，最終得到產(chǎn)品．
（1）步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止
 
．
（2）若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，則如圖3玻璃管中水位會突然升高，此時應(yīng)
 
，待故障排除后再進行蒸餾．
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、
 
，抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是
 
．
（4）步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是
 
．
（5）用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈，其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團信息的方法
 
．

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科目：高中化學(xué) 來源：2013-2014學(xué)年陜西省等五校高三第二次聯(lián)考理綜化學(xué)試卷（解析版） 題型：實驗題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示，裝置如圖2所示。

已知：（Ⅰ）格氏試劑容易水解，

（堿式溴化鎂）；

（Ⅱ）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)

熔點

沸點

溶解性

三苯甲醇

164.2℃ 

380℃ 

不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑

乙醚

-116.3℃ 

34.6℃ 

微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑

溴苯

-30.7°C 

156.2°C 

不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑

苯甲酸乙酯

-34.6°C 

212.6°C 

不溶于水

Mg(OH)Br

常溫下為固體

能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑

 

（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。

請回答以下問題：

（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：???????? ；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是???????????? ；

（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用?????????? （方式）加熱，優(yōu)點是??????????????????????????? ；

（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?/span>

其中，①操作為：?? ????????? ；洗滌液最好選用：???????? (從選項中選）；

A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯

檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：??????????????????????????????????? 。

（4）純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成氣體體積為100.80ml標準狀況）。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分數(shù)為????? （保留兩位有效數(shù)字）。

 

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科目：高中化學(xué) 來源：2012-2013學(xué)年江蘇省揚州、南通、泰州、宿遷四市高三第二次調(diào)研測試化學(xué)試卷（解析版） 題型：實驗題

三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過下列原理進行合成：

實驗步驟如下：

 ①如圖1所示，在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚，先加人1／3混合液于燒瓶中，待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時，開始攪拌，并逐滴加入余下的混合液，使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài)，至反應(yīng)完全。

②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置)，直至無油狀物蒸出。

④冷卻抽濾，將固體用80.0％的乙醇溶液重結(jié)晶，最終得到產(chǎn)品。 

（1）步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止              。

（2）若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，則圖2玻璃管中水位會突然升高，此時應(yīng)             ，待故障排除后再進行蒸餾。

 （3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、          ，抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是              。

（4）步驟④中用80.0％的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是              。

（5）用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈，其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團信息的方法     。

 

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科目：高中化學(xué) 來源：2012-2013學(xué)年廣東省汕頭市高三教學(xué)質(zhì)量測評（二）理綜化學(xué)試卷（解析版） 題型：實驗題

三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。

已知：i)格氏試劑容易水解，

ii)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)

熔點（℃）

沸點（℃）

溶解性

三苯甲醇

164.2

380

不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑

乙醚

—116.3

34.6

微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑

溴苯

—30.7

156.2

不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑

苯甲酸乙酯

—34.6

212.6

不溶于水

Mg(OH)Br

常溫下為固體

能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑

 

iii)三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。

請回答以下問題：

（1）實驗室合成三苯甲醇的裝置圖2，寫出玻璃儀器A的名稱：           ，裝有無水CaCl2的儀器A的作用是：                                 ；

（2）制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱，優(yōu)點是           ，微沸回流時冷凝管中水流的方向是：                      （填“X→Y”或“Y→X”）；

（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等 雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懣瞻祝?/p>

其中，操作①為：                      ；洗滌液最好選用：                      ；

A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯

檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：                                 ；

（4）純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成氣體體積為100.80m L(標準狀況）。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分數(shù)為            （保留兩位有效數(shù)字，已知三苯甲醇的分子式為C19H16O，相對分子質(zhì)量為260）。

 

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