Question

【題目】乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末，是磺胺類藥物的原料， 可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體，乙酰苯胺的制備原理為：+CH3COOH+H2O，有關物質的性質如下表：

名稱	式量	性狀	密度/g·cm-3	沸點/℃	溶解度
苯胺	93	無色油狀液體，易氧化	1.02	184.4	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酸	60	無色液體	1.05	118.1	易溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶體	1.22	304	微溶于冷水，溶于熱水	易溶于乙醇、乙醚

注：刺形分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離。

實驗步驟:

步驟 1：在圓底燒瓶中加入無水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，鋅粉 0.1 g，安裝儀器， 加入沸石，調節(jié)加熱溫度，使分餾柱頂溫度控制在 105℃ 左右，反應約 60～80 min，反應 生成的水及少量醋酸被蒸出。

步驟 2：在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛 100 mL 冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻，結晶，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步 驟 3：將此粗乙酰苯胺進行重結晶，晾干，稱重，計算產(chǎn)率。

(1)儀器 a 的名稱____________________；

(2)步驟 1 加熱可用______________(填“水浴”或“油浴”)；

(3)制備過程中加入粒的作用：___________________；

(4)從化學平衡的角度分析，控制分餾柱上端的溫度在 105℃左右的原因_______________________；

(5)乙酰苯胺粗品因含雜質而顯色，欲用重結晶進行提純，步驟如下：粗產(chǎn)品溶于沸水中配 成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→趁熱過濾→________________→過 濾→洗滌→干燥；

(6)該實驗最終得到純品 10.8g，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是______________；

(7)如果重結晶過程中，加入活性炭過多，會造成產(chǎn)率下降，其可能原因為_________________。

Answer 1

【答案】直形冷凝管 油浴 防止苯胺在反應過程中被氧化 不斷分出反應過程中生成的水，促進反應正向進行，提高生成物的產(chǎn)率 冷卻結晶 80% 活性炭疏松多孔，具有吸附性

【解析】

(1)根據(jù)儀器a的結構判斷其名稱；
(2)根據(jù)溫度控制在 105℃ 左右，選擇加熱方式；

(3)根據(jù)苯胺易氧化分析；

(4)由物質的沸點可知，這幾種反應物和生成物在105°C的條件下，只有水能蒸出；

(5)根據(jù)不同物質在水中的溶解度的不同及溫度對乙酰苯胺的溶解度的影響分析；避免晶體在過濾過程中有損失，所以要趁熱過濾、冷卻結晶；

(6)結合化學方程式計算乙酰苯胺的理論產(chǎn)量，進而計算制備過程的產(chǎn)率=100%

(7)根據(jù)活性炭疏松多孔，具有吸附性解答本題。

(1)由裝置圖可知：儀器 a 的名稱直形冷凝管，故答案：直形冷凝管；

(2)水的沸點是100°C ，調節(jié)加熱溫度，要求分餾柱頂溫度控制在 105℃ 左右，所以步驟 1 加熱可用油浴，故答案：油浴 ；

(3)由于苯胺不穩(wěn)定，容易被空氣中的氧氣氧化為硝基苯，加入還原劑Zn粉，可以防止苯胺在反應過程中被氧化，故答案為：防止苯胺在反應過程中被氧化；
(4)根據(jù)+CH3COOH+H2O反應，水的沸點是100°C，加熱至105°C左右，就可以不斷分離出反應過程中生成的水，促進反應正向進行，提高生成物的產(chǎn)率，故答案為：不斷分出反應過程中生成的水，促進反應正向進行，提高生成物的產(chǎn)率；

(5)重結晶的過程：粗產(chǎn)品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色，加熱煮沸→趁熱過濾→冷卻結晶→過濾→洗滌→干燥，在操作過程中要盡量避免晶體過濾過程中有損失，故答案：冷卻結晶；

(6) n(苯胺)= =0.1mol， n(乙酸)==0.305mol ，二者按1 : 1反應,由于乙酸的物質的量大于苯胺的物質的量，所以產(chǎn)生乙酰苯胺的物質的量要以不足量的苯胺為計算，乙酰苯胺的理論產(chǎn)量為0.1mol ；而實際產(chǎn)量n(乙酰苯胺)==0.08 mol，所以乙酰苯胺的產(chǎn)率=1 00%=80%，故答案為：80%；

(7) 因為活性炭疏松多孔，具有吸附性，如果重結晶過程中，加入活性炭過多，會造成產(chǎn)率下降，故答案：活性炭疏松多孔，具有吸附性。