Question

【題目】己二酸在化工生產(chǎn)中有重要作用。某興趣小組用50%的硝酸作氧化劑，釩酸銨作催化劑，氧化環(huán)己醇制備己二酸，其反應原理為，實驗裝置如圖所示。

實驗步驟：在裝有回流冷凝管、溫度計的三頸燒瓶中，加入50%溶液（含）及少量釩酸銨（），緩慢滴加5~6滴環(huán)己醇，有紅棕色氣體二氧化氮產(chǎn)生，將剩余的環(huán)己醇滴加完畢，總量為（約）。在溫度為80~90℃時，反應至無紅棕色氣體逸出。將反應液倒入的燒杯中，冷卻后，析出己二酸。減壓過濾，用冷水洗滌，干燥后得到粗產(chǎn)品。

回答以下問題：

（1）儀器A的名稱為________，儀器B中所盛裝的試劑為________。

（2）實驗過程中，最適宜的加熱方法為________；該加熱方法的優(yōu)點是________。

（3）本實驗中稱量釩酸銨的儀器應選用________（填“托盤天平”或“電子天平”）。

（4）減壓過濾后的晶體用冷水洗滌，簡述洗滌的操作過程：________。

（5）為測定粗產(chǎn)品中己二酸的含量，將得到的粗產(chǎn)品配成溶液，并用的標準溶液進行滴定，下列操作可能使實際消耗標準溶液的體積偏大的是________（填標號）。

A.使用甲基橙作指示劑

B.滴定前俯視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)

C.實驗用的堿式滴定管、錐形瓶水洗后均未潤洗

（6）若純化后稱重得到精制己二酸，則己二酸的產(chǎn)率為________（保留三位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】恒壓分液漏斗或滴液漏斗 NaOH溶液 水浴加熱 受熱均勻，便于控制 電子天平 向過濾器中加入蒸餾水浸沒晶體，讓水自然流下，重復操作2～3次 BC 65.1%

【解析】

由圖可知，三頸燒瓶中發(fā)生的反應為在釩酸銨做催化劑作用下，50%硝酸與環(huán)己醇在水浴加熱的條件下發(fā)生氧化還原反應生成己二酸、一氧化氮和水，一氧化氮與裝置中空氣中的氧氣反應生成二氧化氮，反應生成的一氧化氮和二氧化氮氣體通入廣口瓶中被水吸收，通過導氣管通入空氣，使一氧化氮轉(zhuǎn)化為二氧化氮，反應后的氣體通入燒杯中被氫氧化鈉溶液完全吸收，防止污染環(huán)境，其中倒置的干燥管和漏斗起防止倒吸的作用。

（1）由圖可知，儀器A的名稱為恒壓分液漏斗或滴液漏斗；儀器B中所盛裝的試劑為氫氧化鈉溶液，目的是吸收一氧化氮和二氧化氮，故答案為：恒壓分液漏斗或滴液漏斗；NaOH溶液；

（2）由題給反應條件為溫度為80~90℃，反應溫度低于水的沸點，應選擇水浴加熱，水浴加熱的優(yōu)點是受熱均勻，便于控制，故答案為：水浴加熱；受熱均勻，便于控制；

（3）托盤天平無法稱量0.01g釩酸銨，則本實驗中稱量釩酸銨的儀器應選用電子天平，故答案為：電子天平；

（4）減壓過濾后的晶體用冷水洗滌的操作過程為向過濾器中加入蒸餾水浸沒晶體，讓水自然流下，重復操作2～3次，故答案為：向過濾器中加入蒸餾水浸沒晶體，讓水自然流下，重復操作2～3次；

（5）A.己二酸為二元弱酸，與氫氧化鈉溶液完全反應生成的己二酸鈉溶液呈堿性，應選用酚酞作指示劑，若使用甲基橙作指示劑，會使實際消耗氫氧化鈉標準溶液的體積偏小，故錯誤；

B.若滴定前俯視讀數(shù)，滴定后仰視讀數(shù)，會使實際消耗氫氧化鈉標準溶液的體積偏大，故正確；

C.實驗用的堿式滴定水洗后均未潤洗，會使氫氧化鈉溶液的濃度減小，導致實際消耗氫氧化鈉標準溶液的體積偏大，故正確；

BC正確，故答案為：BC；

（6）由題意可知，硝酸的物質(zhì)的量為0.12mol，環(huán)己醇的物質(zhì)的量為0.02mol，由方程式3 —8HNO3可得，反應中硝酸過量，環(huán)己醇完全反應，0.02mol環(huán)己醇完全反應生成0.02mol己二酸，則己二酸的產(chǎn)率為×100%≈65.1%，故答案為：65.1%。