Question

阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得。其制備原理如下：


阿司匹林(乙酰水楊酸)的鈉鹽易溶于水。阿司匹林可按如下步驟制取和純化：

步驟1：在干燥的50 mL圓底燒瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩使水楊酸全部溶解。
步驟2：按圖所示裝置裝配好儀器，通水，在水浴上加熱回流5～10 min，控制水浴溫度在85～90 ℃。
步驟3：反應結束后，取下反應瓶，冷卻，再放入冰水中冷卻、結晶、抽濾、冷水洗滌2～3次，繼續(xù)抽濾得粗產(chǎn)物。
步驟4：將粗產(chǎn)物轉移至150 mL燒杯中，在攪拌下加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分攪拌，然后過濾。
步驟5：將濾液倒入10 mL 4 mol·L^－1鹽酸，攪拌，將燒杯置于冰浴中冷卻，使結晶完全。抽濾，再用冷水洗滌2～3次。
(1)步驟1濃硫酸的作用可能是________。
(2)步驟2中，冷凝管通水，水應從________口進(填“a”或“b”)。
(3)步驟3抽濾時，有時濾紙會穿孔，避免濾紙穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步驟4發(fā)生主要反應的化學方程式為_____________________；過濾得到的固體為________。
(5)取幾粒步驟5獲得的晶體加入盛有5 mL水的試管中，加入1～2滴1%三氯化鐵溶液，發(fā)現(xiàn)溶液變紫色，可采用________方法，進一步純化晶體。

Answer 1

　(1)催化劑　(2)b
(3)減小真空度或者加一層(或多層)濾紙
(4) ＋NaHCO₃―→＋CO₂↑＋H₂O　聚水楊酸　(5)(用適當溶劑)重結晶

　(1)由制備原理可以看出，濃硫酸的作用是在該反應中作為催化劑。
(2)冷凝水的流向是“下進上出”，故從b管進水，a管出水。
(3)避免濾紙穿孔的措施是減小真空度或者加一層(或多層)濾紙。
(4)根據(jù)產(chǎn)物的結構特點可知是羧基(—COOH)與NaHCO₃發(fā)生反應＋NaHCO₃―→＋CO₂↑＋H₂O；粗產(chǎn)品還有可能發(fā)生副反應得到聚水楊酸。
(5)發(fā)現(xiàn)溶液變紫，說明晶體中存在水楊酸，故仍需(用適當溶劑)重結晶，進一步純化晶體。