Question

三氯化鐵是合成草酸鐵的重要原料。
⑴利用工業(yè)FeCl₃制取純凈的草酸鐵晶體[Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O]的實(shí)驗(yàn)流程如下圖所示：

①為抑制FeCl₃水解，溶液X為     。
②上述流程中FeCl₃能被異丙醚萃取，其原因是     ；檢驗(yàn)萃取、分液后所得水層中是否含有Fe^3＋的方法是     。
③所得Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O需用冰水洗滌，其目的是     。
④為測(cè)定所得草酸鐵晶體的純度，實(shí)驗(yàn)室稱取a g樣品，加硫酸酸化，用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)置于如圖所示儀器     （填“甲”或“乙”）中。下列情況會(huì)造成實(shí)驗(yàn)測(cè)得Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O含量偏低的是     。

a．盛放KMnO₄的滴定管水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失
c．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)
⑵某研究性學(xué)習(xí)小組欲從蝕刻鍍銅電路板所得廢液（溶質(zhì)為FeCl₂、CuCl₂、FeCl₃）出發(fā)，制備單質(zhì)銅和無水FeCl₃，再由FeCl₃合成Fe₂(C₂O₄)₃·5H₂O。請(qǐng)補(bǔ)充完整由蝕刻廢液制備單質(zhì)銅和無水FeCl₃的實(shí)驗(yàn)步驟（可選用的試劑：鐵粉、鹽酸、NaOH溶液和H₂O₂溶液）：向廢液中加入足量鐵粉，充分反應(yīng)后過濾；     ；調(diào)節(jié)溶液pH，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌干燥得FeCl₃·6H₂O；     ，得到無水FeCl₃。

Answer 1

⑴①（濃）鹽酸
②FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度
取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe^3＋。（或其他合理方法）
③除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗
④甲   c
⑵向?yàn)V渣中加入足量HCl，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H₂O₂溶液至Fe^2＋全部生成Fe^3＋
將FeCl₃·6H₂O在HCl的氣氛中加熱脫水

試題分析：（1）①酸化FeCl₃用鹽酸酸化，不引入雜質(zhì)；②萃取是利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質(zhì)的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗(yàn)Fe^3＋用KSCN溶液效果最好；③洗滌是除去沉淀表面雜質(zhì)，冰水是減少沉淀溶解損失；④KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)置于酸式滴定管中；根據(jù)高錳酸鉀的量計(jì)算草酸的含量，a。沒有潤(rùn)洗導(dǎo)致高錳酸鉀濃度低消耗體積多，偏高；b。讀數(shù)高錳酸鉀體積多，偏高；c。讀數(shù)體積偏小，結(jié)果偏低，正確；（2）該過程中生成亞鐵離子需加雙氧水氧化為鐵離子，但實(shí)驗(yàn)的目的是得到銅單質(zhì)，反應(yīng)生成的是銅和剩余鐵的混合物，故需加鹽酸除去銅中的鐵，并把反應(yīng)濾液與前次合并，故操作為向?yàn)V渣中加入足量HCl，充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H₂O₂溶液至Fe^2＋全部生成Fe^3＋；直接加熱FeCl₃·6H₂O會(huì)水解，為抑制水解需在HCl氛圍下進(jìn)行。