Question

19．苯甲酸廣泛的應用于制藥和化工行業(yè)．某同學嘗試試用甲苯的氧化制取苯甲酸．反應原理：

實驗方法：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯．

已知：苯甲酸相對分子質量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點．
（1）操作Ⅰ為分液，操作Ⅱ為蒸餾．
（2）無色液體A是甲苯，定性檢驗A的試劑是酸性KMnO₄溶液．
（3）苯甲酸重結晶的實驗操作步驟：加熱溶解、趁熱過濾、過濾洗滌、烘干裝瓶．濾液冷卻過程中的實驗現(xiàn)象：有晶體析出；“趁熱過濾”的原因是：減少過濾時苯甲酸的損失．

Answer 1

分析 一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實驗目的知，從而得到有機相和水相，有機相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點不同的液體采用蒸餾方法；
（2）甲苯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色；
（3）溶液溫度高時苯甲酸的溶解度大，降低溫度會析出苯甲酸晶體．

解答 解：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實驗目的知，從而得到有機相和水相，有機相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據(jù)流程圖中，水相和有機相不互溶，可以采用分液方法分離，即操作I為分液，有機相中物質互溶且沸點不同，所以可以采用蒸餾方法分離，即操作II為蒸餾，
故答案為：分液；蒸餾；
（2）通過以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高錳酸鉀氧化為苯甲酸而使酸性高錳酸鉀溶液褪色，則可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗甲苯，
故答案為：甲苯；酸性KMnO₄溶液；
（3）溶液溫度高時苯甲酸的溶解度大，降低溫度會析出苯甲酸晶體，所以過濾時要趁熱過濾，以防溫度降低，使苯甲酸析出晶體而損失，所以趁熱過濾的目的是減少過濾時苯甲酸的損失；
故答案為：有晶體析出；減少過濾時苯甲酸的損失．

點評 本題考查了物質的制備以及混合物的分離和提純，側重考查學生的分析問題能力和實驗操作能力，明確物質的性質是解本題關鍵，知道根據(jù)物質的性質選取合適的分離方法，題目難度中等．