Question

【題目】高錳酸鉀是一種用途廣泛的常見(jiàn)氧化劑，主要用于化工、防腐及制藥工業(yè)等。

I.某課外小組設(shè)計(jì)以錳酸鉀制備高錳酸鉀的方案如下：

i.錳酸鉀的制備：

(1)將二氧化錳、氨酸鉀和氫氧化鉀固體放入______(填字母)中熔融制錳酸鉀。

A．燒杯B．瓷坩堝C．蒸發(fā)皿D．鐵坩堝

ii.高錳酸鉀的制備(裝置如圖所示，加熱及夾持裝置省略)：

將i中制得的錳酸鉀加少量蒸餾水溶解，得墨綠色溶液，倒入三頸燒瓶中。打開(kāi)甲裝置中的分液漏斗活塞加入稀硫酸，加熱，使生成的乙酸進(jìn)入乙裝置中并水浴加熱。攪拌丙裝置中的溶液，錳酸鉀在酸性條件下反應(yīng)生成高錳酸鉀和二氧化錳。

(2)檢驗(yàn)該裝置氣密性的方法：連接好裝置，_________________。

(3)乙裝置的作用是___________；丁裝置中NaOH溶液的作用是____________________。

(4)將三頸燒瓶中所得產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾,將濾液倒入蒸發(fā)皿中，_______、______、抽濾，得到針狀的高錳酸鉀晶體。高錳酸鉀晶體只能低溫烘干，其原因?yàn)?/span>_____________________。

II.利用氧化還原滴定法測(cè)定高錳酸鉀的純度，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。

(5)量取一定體積的高錳酸鉀溶液需使用滴定管_______(填字母)。

(6)若在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中存在下列操作，會(huì)使所測(cè)KMnO4濃度偏高的是____(填字母)。

A錐形瓶用水洗之后末用待測(cè)液潤(rùn)洗

B.盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定終點(diǎn)時(shí)無(wú)氣泡

C.滴定時(shí)，草酸溶液灑落瓶外

D.盛裝KMnO4溶液的滴定管用水洗后，未用KMnO4溶液潤(rùn)洗

Answer 1

【答案】D 關(guān)閉分液漏斗活塞，丁燒杯中加入水，用酒精燈微熱蒸餾燒瓶，若燒杯中有氣泡冒出，停止加熱后，干燥管中有一段水柱，則氣密性良好 做安全瓶 吸收尾氣中的乙酸 蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 高錳酸鉀受熱易分解 A BC

【解析】

ii.高錳酸鉀的制備：甲中稀硫酸和醋酸鈣反應(yīng)生成乙酸，加熱使乙酸揮發(fā)進(jìn)入乙裝置，并水浴加熱，乙酸易溶于水，所以乙裝置還起到安全瓶防止倒吸的作用，在丙中攪拌條件下，乙酸與高錳酸鉀發(fā)生3K2MnO4+4CH3COOH=2KMnO4+MnO2↓+4CH3COOK+2H2O，丁為尾氣處理裝置，可用于吸收乙酸等，干燥管可以防止倒吸。

(1)實(shí)驗(yàn)中加熱熔化固體所用的儀器為坩堝，又因?yàn)榉磻?yīng)物中的強(qiáng)堿KOH會(huì)與瓷坩堝中的二氧化硅反應(yīng)，從而損壞坩堝，故應(yīng)選擇鐵坩堝，所以選D；

(2)成套實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性檢查，利用的是氣體熱脹冷縮的原理，使裝置形成密閉體系，對(duì)其加熱后，觀察是否有氣體逸出，冷卻后氣體收縮，是否形成一段水柱；故檢驗(yàn)該裝置氣密性的方法為連接好裝置，關(guān)閉分液漏斗活塞，丁燒杯中加入水，用酒精燈微熱蒸餾燒瓶，若燒杯中有氣泡冒出，停止加熱后，干燥管中有一段水柱，則氣密性良好；

(3)由于乙酸易溶于水，故容易發(fā)生倒吸；乙裝置起安全瓶防止倒吸的作用；反應(yīng)物中乙酸易揮發(fā)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中又對(duì)裝置乙進(jìn)行了水浴加熱，進(jìn)一步促進(jìn)了乙酸的揮發(fā)，所以尾氣中含有乙酸，可用NaOH溶液來(lái)吸收；

(4)先過(guò)濾除去二氧化錳，再對(duì)高錳酸鉀溶液蒸發(fā)濃縮，然后冷卻結(jié)晶，即可得到高錳酸鉀晶體；由于高錳酸鉀性質(zhì)不穩(wěn)定，受熱易分解，所以高錳酸鉀晶體只能低溫烘干；

(5)酸性高錳酸鉀溶液有強(qiáng)氧化性，應(yīng)選用酸式滴定管，所以選A；

(6)A．滴定實(shí)驗(yàn)中，錐形瓶中有少量水不影響高錳酸鉀與草酸反應(yīng)，對(duì)結(jié)果無(wú)影響，A項(xiàng)不符合題意；

B．盛草酸溶液的滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定終點(diǎn)時(shí)無(wú)氣泡，使得讀數(shù)偏大，消耗草酸體積偏大，使所測(cè)KMnO4濃度偏高，B項(xiàng)符合題意；

C．滴定時(shí)草酸溶液灑落瓶外，消耗草酸體積偏大使所測(cè)KMnO4濃度偏高，C項(xiàng)符合題意；

D．盛裝KMnO4溶液的滴定管用水洗后，未用KMnO4溶液潤(rùn)洗，相當(dāng)于對(duì)KMnO4溶液稀釋，所取一定體積溶液中所含KMnO4減少，消耗草酸體積偏小，使所測(cè)KMnO4濃度偏低，D項(xiàng)不符合題意；

綜上所述選BC。