Question

(15分)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)俗稱保險粉，可用于照相業(yè)作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氯劑等。實驗室可通過Na2S、Na2CO3和SO2共同反應來制取Na2S2O3。

圖1 圖2

（1）寫出圖1所示裝置中三頸瓶中由反應制取Na2S2O3的化學方程式_ ___。

如將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸，則三頸燒瓶內除Na2S2O3生成外，還有_____(填化學式)雜質生成。

（2）為測定所得保險粉樣品中Na2S2O3·5H2O的質量分數(shù)，可用標準碘溶液進行滴定，反應方程式為2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。

① 利用KIO3、KI和HCl可配制標準碘溶液。寫出配制時所發(fā)生反應的離子方程式：___________________。

② 準確稱取一定質量的Na2S2O3·5H2O樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加__ 作指示劑，用所配制的標準碘溶液滴定。滴定時所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有_____。

③ 若滴定時振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則會使樣品中Na2S2O3·5H2O的質量分數(shù)的測量結果______(填“偏高”“偏低”或“不變”)。

（3）本實驗對Na2S的純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工業(yè)級的Na2S提純。已知Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時溶解度迅速增大，雜質不溶于酒精。提純步驟依次為：

① 將已稱量好的工業(yè)Na2S放入圓底燒瓶中，并加入一定質量的酒精和少量水；

② 按圖2所示裝配所需儀器，向冷凝管中通入冷卻水， 進 出（用字母“a”、“b”填空）水浴加熱；

③ 待_____時，停止加熱，將燒瓶取下；

④ ___________________________；

⑤ ________________________；

⑥ 將所得固體洗滌、干燥，得到Na2S·9H2O晶體。

 

Answer 1

（15分）

(1) 2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2�。�2分） NaCl（1分）

(2) ① IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O（2分）

② 淀粉溶液　酸式滴定管（2分）　③ 偏低 （1分）

(3) ② b a （1分）

③ 燒瓶中固體不再減少（2分）�、� 趁熱過濾（2分）

　 ⑤ 將所得濾液冷卻結晶，過濾（2分）

【解析】

試題分析：（1）Na2S、Na2CO3和SO2共同反應來制取Na2S2O3，根據元素守恒，同時生成CO2，所以化學方程式為：)2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2；如果將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸，溶液含有Cl?，則三頸燒瓶內除Na2S2O3生成外，還有NaCl。

（2）①KIO3、KI和HCl可配制標準碘溶液，利用KIO3、KI在酸溶液中發(fā)生的氧化還原反應生成單質碘，反應的離子方程式為：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O

②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸鈉，利用碘單質遇碘單質變藍指示反應終點；碘溶液具有氧化性，應選用酸式滴定管。

③滴定時振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，消耗標準溶液體積減小，則會使樣品中Na2S2O3?5H2O的質量分數(shù)的測量偏低

（3）②為了充分冷卻，應使冷水充滿冷凝管，則應向冷凝管的b處通入水，a處出水。

③依據Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時溶解度迅速增大，雜質不溶于酒精，根據提純硫化鈉晶體的實驗步驟和方法可知，但燒瓶中固體不再減少，說明硫化鈉全部溶解于酒精中，不溶的雜質沉淀過濾除去。

④溫度增大硫化鈉在酒精中溶解度增大，熱溶液過濾得到濾液中主要是硫化鈉的酒精溶液，實驗操作為趁熱過濾。

⑤熱的濾液通過冷卻、結晶、過濾得到晶體。

考點：本題考查實驗方案的設計與評價、基本儀器和基本操作、方程式的書寫。