Question

【題目】某校化學(xué)興趣小組實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀(KSCN)。實(shí)驗(yàn)裝置如圖：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

(1)制備 NH4SCN溶液：CS2+2NH3NH4SCN+H2S。該反應(yīng)比較緩慢。

①實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)進(jìn)行的操作是______________________。三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和催化劑，三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口，目的是______________________。

②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)打開(kāi)K1，加熱裝置A、D，緩緩地向裝置D中充入氣體。裝置A中的物質(zhì)是___________(以化學(xué)式表示)，裝置C的作用可能是______________________。

(2)制備KSCN溶液：移去A處的酒精燈，關(guān)閉K1，打開(kāi)K2，利用耐堿分液漏斗邊加液邊加熱，則此時(shí)裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________________________。

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，___________，過(guò)濾，干燥，得到硫氰化鉀晶體。

(4)測(cè)定KSCN的含量稱(chēng)取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，并加入幾滴Fe(NO3)3溶液，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。

①滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN－+Ag+= AgSCN↓，則終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是___________。

②KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。

Answer 1

【答案】檢查裝置的氣密性 使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸 NH4Cl、Ca(OH)2 觀察氣泡速率，控制加熱溫度 NH4SCN+KOHKSCN+NH3+H2O 冷卻結(jié)晶 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏?/span>AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù) 97.0%

【解析】

本題主要考察實(shí)驗(yàn)基本操作、陌生反應(yīng)方程式的推斷和書(shū)寫(xiě)、滴定的終點(diǎn)判斷和相關(guān)計(jì)算。

(1)、①連接好裝置后，實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行的一步操作是檢查裝置的氣密性。根據(jù)相似相溶原理可知，氨氣易溶于水、不易溶于二硫化碳，因此，為了使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸，所以三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口。

本題答案：檢查裝置的氣密性；使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸

②制備 NH4SCN溶液：CS2+2NH3NH4SCN+H2S，反應(yīng)需NH3，所以A裝置為氨氣發(fā)生器，實(shí)驗(yàn)室可用固體NH4Cl與固體Ca(OH)2加熱反應(yīng)制取氨氣。故裝置A中的物質(zhì)是NH4Cl , Ca(OH)2，裝置C的作用可能是觀察氣泡速率，控制A裝置的加熱溫度。

本題答案：NH4Cl , Ca(OH)2；觀察氣泡速率，控制加熱溫度

(2)、在裝置C中發(fā)生反應(yīng)得NH4SCN，裝置D耐堿分液漏斗中裝入的堿與NH4SCN發(fā)生反應(yīng)生成硫氰化鉀，故D中的反應(yīng)化學(xué)方程式為NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O

本題答案：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O

(3)、制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得到硫氰化鉀晶體。

本題答案：冷卻結(jié)晶

(4)、①滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN－+Ag+= AgSCN↓，以Fe(NO3)3為指示劑， SCN-與Fe3+反應(yīng)使溶液呈血紅色。當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏?/span>AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)，即為終點(diǎn)。

本題答案：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏?/span>AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)

②20.00mL 0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，c(Ag+)=0.1000mol/L╳0.02 L=0.002 mol，根據(jù)滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN－+Ag+= AgSCN↓，可知20.00mL 中c(SCN－)= 0.002 mol，則1000mL 中c(SCN－)為0.1 mol，KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=97.0g/ mol╳0.1 mol/10g╳ 100%=97.0%

本題答案：97.0%