Question

(14分）4，7—二甲基香豆素（熔點：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間—甲苯酚為原料的合成反應如下：

實驗裝置圖如下：

主要實驗步驟：

步驟1.向裝置a中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步驟2.保持在10℃下，攪拌12h，反應完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品

步驟3.粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質量為33.0g。

（1）圖中儀器名稱：a 。

（2）簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的 。

（3）濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是 。

（4）反應需要攪拌12h，其原因是 。

（5）本次實驗產(chǎn)率為 。

（6）實驗室制備乙酸乙酯的化學反應方程式 ，用 （填藥品名稱）收集粗產(chǎn)品，用 （填操作名稱）的方法把粗產(chǎn)品分離。

Answer 1

（14分）（1）三頸燒瓶 （1分）

（2）平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下（2分）

（3）防止?jié)釮2SO4將有機物氧化或炭化 （2分）

（4）使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率 （2分）

（5）90.3% （2分）

（6）CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O （2分）

飽和的碳酸鈉溶液（2分） 分液（1分）

【解析】

試題分析：（1）儀器a的名稱為三頸燒瓶；（2）裝置b中將活塞上下部分連通的目的是使漏斗的液面上下壓強相同，使漏斗中液體在重力作用下可以順利流下；（3）間甲基苯酚和乙酰乙酸乙酯在溫度較高時容易被濃H2SO4氧化，冷卻至0℃以下就可以防止?jié)釮2SO4將有機物氧化或炭化；（4）反應需要攪拌12h，目的就是使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率；（5）由于30mL間—甲苯酚的物質的量是0.29mol，26.4mL乙酰乙酸乙酯的物質的量是0.21mol，二者反應時是按照1:1關系反應的。乙酰乙酸乙酯不足量，所以理論上可得）4，7—二甲基香豆素的物質的量是0.21mol，質量是0.21mol×174g/mol=36.54g。實際產(chǎn)量是33.0g，所以本次實驗產(chǎn)率為(33.0g÷36.54g）×100%=90.3%；（6）在實驗室中是用乙酸與乙醇在濃硫酸存在時加熱發(fā)生酯化反應產(chǎn)生，制備乙酸乙酯的化學反應方程式是CH3CH2OH+ CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O；由于乙醇和乙酸容易揮發(fā)，產(chǎn)生的乙酸乙酯沸點也較低，所以從反應裝置蒸發(fā)得到的是三種物質的混合物；可以通過導氣管將混合物通到盛有飽和碳酸鈉溶液的液面上，這樣飽和碳酸鈉溶液即可以溶解乙醇，反應消耗乙酸，同時降低乙酸乙酯的溶解度，得到互不相溶的兩層液體物質，然后通過分液分離得到純凈的乙酸乙酯。

考點：考查物質的制取方法、混合物的分離、儀器的識別、作用、操作方法、物質的產(chǎn)率的計算的知識。