Question

草酸亞鐵(FeC₂O₄·2H₂O)用作分析試劑及顯影劑和新型電池材料磷酸亞鐵鋰的生產(chǎn)。已知:CO能與氯化鈀(PdCl₂)溶液反應(yīng)生成黑色的鈀粉。回答下列問題:
Ⅰ:興趣小組對草酸亞鐵的分解產(chǎn)物進(jìn)行實驗和探究。
(1)將氣體產(chǎn)物依次通過A、澄清石灰水,B、氯化鈀,觀察到A中澄清石灰水變渾濁,B中有黑色物質(zhì)生成,則上述現(xiàn)象說明氣體產(chǎn)物中有           。 
(2)探究分解得到的固體產(chǎn)物中鐵元素的存在形式。
①提出假設(shè)
假設(shè)1:           ; 假設(shè)2:FeO; 假設(shè)3:FeO和Fe的混合物。 
②設(shè)計實驗方案證明假設(shè)3。
限選試劑:1.0 mol·L^-1鹽酸、3% H₂O₂溶液、0.1 mol·L^-1CuSO₄溶液、20% KSCN溶液、蒸餾水。

實驗步驟	現(xiàn)象與結(jié)論
步驟1:向試管中加入少量固體產(chǎn)物,再加入足量       ,充分振蕩	若溶液顏色明顯改變,且有       生成,則證明有鐵單質(zhì)存在
步驟2:將步驟1中得到的濁液過濾,并用蒸餾水洗滌至洗滌液無色
步驟3:取步驟2得到的少量固體于試管中,滴加

 
Ⅱ:某草酸亞鐵樣品中含有少量草酸。現(xiàn)用滴定法測定該樣品中FeC₂O₄的含量。滴定反應(yīng)是:5Fe²⁺ +5C₂+3Mn+24H⁺5Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O實驗方案設(shè)計為:
①將準(zhǔn)確稱量的0.20 g草酸亞鐵樣品置于250 mL錐形瓶內(nèi),加入適量2 mol/L的H₂SO₄溶液,使樣品溶解,加熱至70 ℃左右,立即用濃度為0.020 00 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為V₁ mL。
②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過量的2 mol/L的H₂SO₄溶液,煮沸5～8 min,用KSCN溶液在點滴板上檢驗點滴液,直至溶液不立刻變紅。將濾液過濾至另一個錐形瓶中,繼續(xù)用0.020 00 mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,記下滴定管內(nèi)液面讀數(shù)為V₂ mL。
③重復(fù)以上實驗1～2次。
若某小組的一次測定數(shù)據(jù)記錄如下:V₁=" 18.90" mL,V₂="6.20" mL。根據(jù)數(shù)據(jù)計算0.20 g樣品中:n(Fe²⁺)=       ; n(C₂)=        ;FeC₂O₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為       (精確到0.01%)。 

Answer 1

Ⅰ.(1)CO₂、CO     (2)① Fe
②

實驗步驟	現(xiàn)象與結(jié)論
步驟1:硫酸銅溶液	暗紅色固體
步驟3:過量HCl,靜置,取上層清液,滴加適量H2O2 ,充分振蕩后滴加KSCN	若溶液呈血紅色,則證明有FeO

Ⅱ.0.000 620 0 mol  0.000 635 0 mol  44.64%

Ⅰ.(1)根據(jù)CO能與氯化鈀(PdCl₂)溶液反應(yīng)生成黑色的鈀粉,可判斷有CO氣體,根據(jù)A中澄清石灰水變渾濁,可判斷有CO₂氣體。
(2)①根據(jù)后面的假設(shè)2和假設(shè)3為Fe、FeO中的一種或兩種可知,假設(shè)1為Fe。
②要證明假設(shè)3是FeO和Fe的混合物,證明Fe的存在可通過Fe與硫酸銅發(fā)生置換反應(yīng)生成紅色的銅;第一步中,硫酸銅過量,已經(jīng)將Fe除去,因此在固體中再加鹽酸和H₂O₂ ,如果有FeO,則會被氧化為Fe³⁺,遇到KSCN溶液呈血紅色。
Ⅱ.根據(jù)電子守恒找出關(guān)系式:5Fe²⁺～Mn,5C₂～2Mn,故n(Fe²⁺)=5n(Mn)="5×0.006" 200 L×0.020 00 mol/L="0.000" 620 0 mol,n(C₂)="5×(0.018" 90-0.006 20)L×0.020 00 mol/L÷2="0.000" 635 0mol。因此n(FeC₂O₄)=n(Fe²⁺)="0.000" 620 0 mol,故其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000 620 0mol×144 g/mol÷0.2g×100%=44.64%。