Question

【題目】硫酸亞鐵銨晶體[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]又稱摩爾鹽，難溶于乙醇，常用于定量分析。某實驗小組利用工業(yè)廢鐵屑制取摩爾鹽，并測定其純度，工藝流程圖如下。

已知：硫酸銨、FeSO4·7H2O、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度

(1)堿洗的目的是_________。

(2)反應1溫度需控制在70~75℃，可采取的措施是________。

(3)反應2中常用3 mol·L-1的硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH為1～2，其目的是_______。

(4)請補充完整由反應2所得溶液獲得硫酸亞鐵銨晶體的實驗方案：____、過濾、用乙醇洗滌、低溫干燥。

(5)為測定硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體純度，做了如下實驗：

準確稱取0.4000g上述硫酸亞鐵銨晶體置于錐形瓶中溶解，加適量稀硫酸酸化，用0.0100 mol·L－1 標準KMnO4溶液滴定，當MnO恰好完全被還原為Mn2+時，消耗KMnO4溶液的體積為20.00 mL。

請回答下列問題：

①滴定終點的現(xiàn)象為____________。

②上述樣品中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體(相對分子質(zhì)量為392)的質(zhì)量分數(shù)為______。

③在上述方案的基礎(chǔ)上，下列措施能進一步提高測定準確度的有_____（填字母）。

A．適當增加稱量樣品的質(zhì)量 B．用鹽酸替代H2SO4溶液

C．用酚酞做指示劑 D．多次實驗，取平均值

Answer 1

【答案】除去油污 水浴加熱 抑制水解 加熱濃縮、冷卻結(jié)晶 黃色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不再恢復原色 98.0% AD

【解析】

廢鐵屑中加入10%的碳酸鈉溶液洗掉表面油脂，然后用水洗掉沾在鐵屑表面的碳酸鈉，加入稀硫酸，水浴加熱制備硫酸亞鐵溶液，Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，為了防止亞鐵離子被空氣氧化，鐵屑需過量，過濾除掉過量的鐵屑，濾液中加入飽和硫酸銨溶液，為了抑制亞鐵離子與銨根離子水解，需控制pH=1～2，加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾即得摩爾鹽。

(1)鐵屑表面會有一層油層,碳酸鈉溶液為堿性溶液,主要使用來洗滌鐵屑表面的油；

答案：除去油污

(2)控溫低于100℃，可采取的措施是水浴加熱，可使受熱均勻，溫度易控；

答案：水浴加熱

(3)由于硫酸銨和硫酸亞鐵均為強酸弱堿鹽，必須調(diào)節(jié)pH為1～2抑制水解；

答案：抑制水解

(4)根據(jù)溶解度表可知硫酸亞鐵銨的溶解度隨溫度升高而增大，所以應該采用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、用乙醇洗滌、低溫干燥的方式獲得；

答案：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶

(5)酸性KMnO4溶液進行滴定發(fā)生反應時高錳酸鉀溶液氧化亞鐵離子為鐵離子，反應的離子方程式為5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，判斷達到滴定終點的依據(jù)是當最后一滴酸性高錳酸鉀標準溶液滴入時，錐形瓶內(nèi)溶液由黃色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不再恢復原色，說明達到滴定終點；利用得失電子數(shù)相等進行計算；適當提高稱量產(chǎn)品的質(zhì)量，數(shù)據(jù)過大能進一步提高測定準確度，進行平行試驗取平均值能進一步提高測定準確度；

①黃色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不再恢復原色；

②設(shè)0.4000g晶體中含(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的質(zhì)量為xg：

根據(jù)得失電子數(shù)相等可知：

5［(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O］～KMnO4

5×392g 1mol

xg 0.0100mol/L×20.00×10-3L

得x=0.392g

質(zhì)量分數(shù)為=98.0%；

③A.適當增加稱量樣品的質(zhì)量,數(shù)據(jù)過大能進一步提高測定準確度,故A正確；

B.用鹽酸替代H2SO4溶液，高錳酸鉀會和鹽酸反應，故B不正確；

C.用酚酞做指示劑用于酸堿中和滴定指示劑，而不是氧化還原反應，而且沒必要用指示劑，故C 不正確;

D.多次實驗，取平均值能進一步提高測定準確度，故D正確；

答案：黃色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不再恢復原色 98.0% AD