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3．苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機合成中間體、溶劑等．其制備方法如圖1
已知：
顏色、狀態(tài)沸點（℃）密度（g•cm-3）
苯甲酸*無色、片狀晶體2491.2659
苯甲酸乙酯無色澄清液體212.61.05
乙醇無色澄清液體78.30.7893
環(huán)己烷無色澄清液體80.80.7318
*苯甲酸在100℃會迅速升華．
實驗步驟如下：
①在100mL圓底燒瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（過量）、20mL環(huán)己烷，以及4mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按圖2所示連接好儀器，并在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口，控制溫度在65～70℃加熱回流2h．反應時環(huán)己烷-乙醇-水會形成“共沸物”（沸點62.6℃）蒸餾出來．在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中．
②反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞．繼續(xù)
加 熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱．
③將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．
④用分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層．加入氯化鈣，對粗產物進行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分．
⑤檢驗合格，測得產品體積為12.86mL．
回答下列問題：
（1）步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是分離產生的水，使平衡向正反應方向移動，提高轉化率．
（2）反應結束的標志是分水器中的水層不再增加時，視為反應的終點．
（3）步驟②中應控制餾分的溫度在C．
A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃
（4）若Na2CO3加入不足，在步驟④蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產生該現(xiàn)象的原因是苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100℃時發(fā)生升華．
（5）關于步驟④中的分液操作敘述正確的是AD．
A．水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．將分液漏斗倒轉過來，用力振搖
B．振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C．經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
（6）蒸餾時所用的玻璃儀器除了酒精燈、冷凝管、接收器、錐形瓶外還有蒸餾燒瓶，溫度計．
（7）該實驗的產率為90%．

分析 （1）減少生成物能促進平衡向正反應方向移動；
（2）根據(jù)分水器中水位判斷；
（3）溫度低于苯甲酸乙酯的沸點時，苯甲酸乙酯不被蒸餾出，要使苯甲酸乙酯不被蒸餾出，則溫度應低于苯甲酸乙酯的沸點，所以溫度應低于212.6℃，但要使乙醇和環(huán)己烷蒸餾出，所以溫度應高于乙醇和環(huán)己烷的沸點；
（4）白煙是固體小顆粒，因為苯甲酸在100℃會迅速升華，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸；
（5）分流漏斗的使用方法，必須將水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．將分液漏斗倒轉過來，用力振搖，而且放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，只有這樣液體才能順利流下；
（6）蒸餾時所用的玻璃儀器有酒精燈、冷凝管、接收器、錐形瓶、蒸餾燒瓶、溫度計，由此分析解答；
（7）實驗的產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%

解答 解：（1）分離器分離出生成的水，減少生成物從而使該反應向正反應方向移動，提高轉化率；故答案為：分離產生的水，使平衡向正反應方向移動，提高轉化率；（2）當該反應完成后，就不再生成水，則加熱回流至分水器中水位不再上升，故答案為：分水器中的水層不再增加時，視為反應的終點；
（3）溫度低于苯甲酸乙酯的沸點時，苯甲酸乙酯不被蒸餾出，要使苯甲酸乙酯不被蒸餾出，則溫度應低于苯甲酸乙酯的沸點，所以溫度應低于212.6℃，但要使乙醇和環(huán)己烷蒸餾出，所以溫度應高于乙醇和環(huán)己烷的沸點80.8，故答案為：C；
（4）白煙是固體小顆粒，因為苯甲酸在100℃會迅速升華，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，加熱升華產生白煙，故答案為：苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100℃時發(fā)生升華；
（5）分流漏斗的使用方法，必須將水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．將分液漏斗倒轉過來，用力振搖，而且放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔，只有這樣液體才能順利流下，故選：A D；
（6）蒸餾時所用的玻璃儀器有酒精燈、冷凝管、接收器、錐形瓶、蒸餾燒瓶、溫度計，故答案為：蒸餾燒瓶，溫度計；    
（7）12.20g苯甲酸的物質的量為：$\frac{12.20g}{122g/mol}$=0.1mol，而生成苯甲酸乙酯的質量為：12.86mL×1.05g•ml-1=13.503g，物質的量為：$\frac{13.503g}{122g/mol}$=0.11mol，所以實驗的產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%=$\frac{0.1}{0.11}$×100%=90%，故答案為：90%．

點評 本題考查了物質制備方案的設計，題目難度中等，明確制備原理為解答關鍵，試題涉及酯化反應原理、化學實驗基本操作方法、產率的計算、化學平衡的影響因素等知識，注意掌握物質制備方案的設計及評價原則，試題充分考查了學生的分析能力及靈活應用基礎知識的能力．

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

3．下列實驗“操作和現(xiàn)象”與“結論”對應關系正確的是（　�。�
操作和現(xiàn)象結論
A向用鹽酸酸化的FeCl2溶液的試管中加入少量NaNO2溶液，在管口觀察到紅棕色氣體主要原因是：H++NO2-═HNO2，
2HNO2═NO↑+NO2↑+H2O
B向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加熱幾分鐘，冷卻后再加入新制Cu（OH）2濁液，加熱，沒有紅色沉淀生成．淀粉沒有水解成葡萄糖
C向阿司匹林（乙酰水楊酸）中加足量飽和NaHCO3溶液，有大量氣泡產生．阿司匹林徹底水解
D向1mL1.0mol•L-1AlCl3溶液中滴加2mL10% NH4F溶液，再滴加1mL 3.0mol•L-1NH3•H2O溶液，無沉淀生成．Al3+更易與F-結合成AlF63-
A．AB．BC．CD．D

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

4．某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS．某同學用15.0g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅．采用的實驗方案如下：

回答下列問題：
（1）在下列裝置中，第一次浸出必須用D，第二次浸出應選用A．（填標號）

（2）第二次浸出時，向盛有濾液1的反應器中加入稀硫酸，后滴入過氧化氫溶液．若順序相反，會造成H2O2與固體顆粒接觸分解．濾渣2的主要成分是SiO2．
（3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是蒸發(fā)皿．
（4）某同學在實驗完成之后，得到1.5gCuSO4•5H2O，則銅的回收率為30%．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

11．三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體K3[Fe（C2O4）3]•3H2O可用于攝影和藍色印刷．可用如下流程來制備．

根據(jù)題意完成下列各題：
（1）若用鐵和稀硫酸制備FeSO4•7H2O，鐵（填物質名稱）往往要過量．
（2）要從溶液中得到綠礬，必須進行的實驗操作是bcae．（按前后順序填）
a．過濾洗滌     b．蒸發(fā)濃縮       c．冷卻結晶       d．灼燒       e．干燥
某課外化學興趣小組為測定三草酸合鐵酸鉀晶體（K3[Fe（C2O4）3]•3H2O）中鐵元素含量，做了如下實驗：
步驟一：稱量5.000g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液．
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同時，MnO4-．被還原成Mn2+．向反應后的溶液中加入一定量鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍里酸性．
步驟三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被還原成Mn2+．
重復步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98ml；
（3）配制三草酸合鐵酸鉀溶液需要使用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有250ml容量瓶；主要操作步驟依次是：稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻．
（4）加入鋅粉的目的是將Fe3+還原成Fe2+，為進一步測定鐵元素的含量做準備．
（5）實驗測得該晶體中鐵的質量分數(shù)為11.12%．在步驟二中，若加入的KMnO4的溶液的量不夠，則測得的鐵含量偏高．（選填“偏低”“偏高”“不變”）
（6）某同學將8.74g無水三草酸合鐵酸鉀（K3[Fe（C2O4）3]）在一定條件下加熱分解，所得固體的質量為5.42g，同時得到密度為1.647g/L（已折合成標準狀況下）氣體．研究固體產物得知，鐵元素不可能以三價形式存在，而鹽只有K2CO3．寫出該分解反應的化學方程式2K3[Fe（C2O4）3]═3K2CO3+Fe+FeO+4CO↑+5CO2↑．．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

18．物質結構與性質包括原子、分子和晶體結構與性質三大內容．請回答下列問題：
（1）寫出基態(tài)Fe原子的電子排布圖；第ⅦA族元素原子外圍電子排布通式為ns2np5．
（2）在Al、N、O三種元素中，第一電離能由大到小的排序是N＞O＞Al；原子半徑最大的元素和離子半徑最大的元素所組成的物質是AlN（填化學式）．
（3）已知幾種元素的電負性如下表：
HBCNOF
2.182.042.553.043.443.98
SiPSCl
1.902.192.583.16
①在上表所列的元素中，在氫化物中H元素化合價顯負價的是SiH4、B2H6（填簡單氫化物的分子式）．
②B3N3H6與苯互為等電子體，其結構式為，能發(fā)生加成反應、取代反應（填有機反應類型）．
③NF3在微電子工業(yè)中可作為一種優(yōu)良的等離子蝕刻氣體，其結構與NH3相似，但熔沸點比NH3低很多，其原因是氨分子間能形成氫鍵，且極性比NF3強，而NF3分子間不能形成氫鍵．
氨三氟化氮

VSEPR模  型
熔點/℃-77.7-206.8
沸點/℃-33.5-129.0
④金剛砂（SiC）硬度僅次于金剛石，可用作砂紙、砂輪的磨料，其晶胞（立方體）如圖：則硅原子的雜化類型為sp3，其密度為$\frac{160}{{N}_{A}•{a}^{3}}$g/cm3（以含a的代數(shù)式表示）．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

8．研究CO2的利用對促進低碳社會的構建具有重要意義．
（1）將CO2與焦炭作用生成CO，CO可用于煉鐵等．
已知：①Fe2O3（s）+3C（石墨）═2Fe（s）+3CO（g）△H1=+489.0kJ•mol-1
②C（石墨）+CO2（g）=2CO（g）△H2=+172.5kJ•mol-1
則CO還原Fe2O3（s）的熱化學方程式為Fe2O3（s）+3CO（g）=2Fe（s）+3CO2（g）△H=-28.5 kJ•mol-1．
（2）二氧化碳合成甲醇是碳減排的新方向，將CO2轉化為甲醇的熱化學方程式為：
CO2（g）+3H2（g）?CH3OH（g）+H2O（g）△H
①該反應的平衡常數(shù)表達式為K=$\frac{c（C{H}_{3}OH）×c（{H}_{2}O）}{c（C{O}_{2}）×{c}^{3}（{H}_{2}）}$．
②取一定體積CO2和H2的混合氣體（物質的量之比為1：3），加入恒容密閉容器中，發(fā)生上述反應，反應過程中測得甲醇的體積分數(shù)φ（CH3OH）與反應溫度T的關系如圖1所示，則該反應的△H＜0（填“＞”、“＜”或“=”）．
③在兩種不同條件下發(fā)生反應，測得CH3OH的物質的量隨時間變化如圖2所示，曲線Ⅰ、Ⅱ對應的平衡常數(shù)大小關系為KⅠ＞KⅡ（填“＞”、“＜”或“=”）．判斷的理由由于溫度高，CH3OH含量低，說明化學平衡常數(shù)KⅠ＞KⅡ．
（3）以CO2為原料還可以合成多種物質．
①工業(yè)上尿素[CO（NH2）2]由CO2和NH3在一定條件下合成，其反應方程式為2NH3+CO2CO（NH2）2+H2O．時氨碳比=3進行反應，達平衡時CO2的轉化率為60%，則NH3的平衡轉化率為40%．
②將足量CO2通入飽和氨水中可得氮肥NH4HCO3，已知常溫下一水合氨Kb=1.8×10-5，碳酸一級電離常數(shù)Kb=4.3×10-7，則NH4HCO3溶液呈堿性（填“酸性”、“中性”、“堿性”）．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

15．在2L密閉容器內，800℃時反應：2NO（g）+O2（g）═2NO2（g）體系中，n（NO）隨時間的變化如表：
時間（s）012345
n（NO）（mol）0.0200.0100.0080.0070.0070.007
（1）該反應的平衡常數(shù)表達是$\frac{{c}^{2}（N{O}_{2}）}{{c}^{2}（NO）•c（{O}_{2}）}$；800℃反應達到平衡時，NO的物質的量濃度
是0.0035mol/L；升高溫度，NO的濃度增大，則該反應是放 （填“放熱”或“吸
熱”）反應．
（2）如圖中表示NO2變化的曲線是b．用O2表示從0～2s內該反應的平均速率v=0.0015mol/（L•s）或1.5×10-3mol/（L•s）．
（3）能說明該反應已達到平衡狀態(tài)的是bc．
a．v（NO2）=2v（O2）              b．容器內壓強保持不變
c．v逆（NO）=2v正（O2）         d．容器內密度保持不變
（4）能使該反應的反應速率增大，且平衡向正反應方向移動的是c．
a．及時分離出NO2氣體          b．適當升高溫度
c．增大O2的濃度               d．選擇高效催化劑
（5）已知：25℃、101kPa時，①Mn（s）+O2（g）═MnO2（s）△H1=-520kJ/mol
②S（s）+O2（g）═SO2（g）△H2=-297kJ/mol
③Mn（s）+S（s）+2O2（g）═MnSO4（s）△H3=-1065kJ/mol
SO2與MnO2反應生成無水MnSO4的熱化學方程式是MnO2（s）+SO2（g）=MnSO4（s）△H=-248kJ/mol．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

12．物質的結構決定物質的性質．請回答下列涉及物質結構和性質的問題：
（1）第二周期中，元素的第一電離能處于B與N之間的元素有3種．
（2）某元素位于第四周期Ⅷ族，其基態(tài)原子的未成對電子數(shù)與基態(tài)碳原子的未成對電子數(shù)相同，則其基態(tài)原子的價層電子排布式為3d84s2．
（3）乙烯酮（CH2=C=O）是一種重要的有機中間體，可用CH3COOH在（C2H5O）3P=O存在下加熱脫H2O得到．乙烯酮分子中碳原子雜化軌道類型是sp2和sp，1mol（C2H5O）3P=O分子中含有的σ鍵的數(shù)目為25NA．
（4）已知固態(tài)NH3、H2O、HF的氫鍵鍵能和結構如圖1：
　物質氫鍵X-H…Y　鍵能kJ．mol-1
�。℉F）n　D-H…F　28.1
　冰　O-H…O　18.8
�。∟H3）n　N-H…N　5.4

解釋H2O、HF、NH3沸點依次降低的原因單個氫鍵的鍵能是（HF）n＞冰＞（NH3）n，而平均每個分子含氫鍵數(shù)：冰中2個，（HF）n和（NH3）n只有1個，氣化要克服的氫鍵的總鍵能是冰＞（HF）n＞（NH3）n．
（5）碳化硅的結構與金剛石類似，其硬度僅次于金剛石，具有較強的耐磨性能．碳化硅晶胞結構中每個碳原子周圍與其距離最近的硅原子有4個，與碳原子等距離最近的碳原子有12個．已知碳化硅晶胞邊長為apm，則晶胞圖2中1號硅原子和2號碳原子之間的距離為$\frac{\sqrt{11}a}{4}$pm，碳化硅的密度為$\frac{1.6×1{0}^{32}}{{a}^{3}×{N}_{A}}$g/cm3．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

13．四川含有豐富的礦產資源，釩礦、硫鐵礦、銅礦等七種礦產儲量位居全國前列．回答下列問題：
（1）釩在元素周期表中的位置為第四周期ⅤB族，V3+的價電子排布圖為．
（2）釩的某種氧化物的晶胞結構如圖1所示，其晶體的化學式為VO2
（3）V2O5常用作SO2 轉化為SO3的催化劑．SO2 分子中鍵角＜120°（填“＞”、“＜”或“=”）； SO3的三聚體環(huán)狀結構如圖2所示，該結構中S-O鍵長有兩類，一類鍵長約140pm，另一類鍵長約為160pm，較短的鍵為a（填圖2中字母），該分子中含有12個σ鍵．

（4）V2O5 溶解在NaOH溶液中，可得到釩酸鈉（Na3VO4），該鹽陰離子的立體構型為正四面體形，例舉與VO43-空間構型相同的一種陽離子和一種陰離子NH4+、SO42-（填化學式）；也可以得到偏釩酸鈉，其陰離子呈如圖3所示的無限鏈狀結構，則偏釩酸鈉的化學式為NaVO3．
（5）硫能形成很多種含氧酸，如H2SO3、H2SO4．硫的某種含氧酸分子式為H2S2O7，屬于二元酸，已知其結構中所有原子都達到穩(wěn)定結構，且不存在非極性鍵，試寫出其結構式（配位鍵須注明）．
（6）利用銅萃取劑M，通過如下反應實現(xiàn)銅離子的富集：

M與W（分子結構如圖）相比，M的水溶性小，更利于Cu2+的萃�。甅水溶性小的主要原因是M能形成分子內氫鍵，使溶解度減�。�

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同步練習冊答案