Question

制備無(wú)水乙醇的實(shí)驗(yàn)原理:由于乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物,常壓下,它有一定的沸點(diǎn)（78.17 ℃）,這個(gè)沸點(diǎn)低于水的（100 ℃）也低于純乙醇的沸點(diǎn)（78.3 ℃）,所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精,所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇,在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加入生石灰回流（回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中,把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見圖甲）,回流之后再蒸餾,可得99.5%的乙醇,通常稱為無(wú)水乙醇。如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇（含乙醇99.95%）,則還要用金屬鈉進(jìn)行處理,借以除去最后微量的水分。

實(shí)驗(yàn)步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一個(gè),加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖后用橡皮塞塞緊,放置過(guò)夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管,管口接一支氯化鈣干燥管（裝置見圖甲）,在水浴上加熱回流1至2小時(shí),稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置（如圖乙）,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然后用烘干的吸濾瓶作為接收器,其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管,使其與大氣相通,蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止,量取所得乙醇的體積,計(jì)算回收率。請(qǐng)回答:

（1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?

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（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞緊,這樣做是否可行,為什么? 　。

（3）無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑,如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中,放置過(guò)夜,然后過(guò)濾。用此方法進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行,為什么?

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（4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí),在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾,但用氧化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí),為什么可不過(guò)濾,留在瓶中一起蒸餾?

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（5）為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集,它的純度是否已達(dá)99.5%?

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Answer 1

（1）本實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作,要求嚴(yán)密,防止大氣中的濕氣進(jìn)入本體系

（2）不可行。如果塞緊,回流系統(tǒng)就成了封閉系統(tǒng)。封閉系統(tǒng)受熱后,將會(huì)發(fā)生過(guò)熱、沖料、爆炸、著火（酒精可燃）等意外事故

（3）不可行。氯化鈣可以用作吸水劑,但它受熱后又可使結(jié)合的水再釋出,達(dá)不到干燥的目的,且氯化鈣也可以吸附乙醇

（4）氧化鈣跟水發(fā)生反應(yīng)生成的氫氧化鈣是不揮發(fā)的,受熱也不分解,所以不影響蒸餾純乙醇

（5）冷凝管內(nèi)管管壁等儀器的表面尚附有濕氣,因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水分相對(duì)多一些,純度達(dá)不到99.5%,所以另外收集,以免影響所收集乙醇的純度（每空3分）

【解析】（1）整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要避開水,因而要防止大氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置。（2）如果用塞子把冷凝管上端塞緊,則會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)成為密閉系統(tǒng),會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)事故。（3）無(wú)水氯化鈣吸水后生成的產(chǎn)物會(huì)在受熱時(shí)失水,達(dá)不到目的。（4）氧化鈣與水反應(yīng)生成的Ca（OH）2不揮發(fā),而且受熱不分解,不影響蒸餾乙醇。（5）需要考慮儀器內(nèi)壁附著的水滴,使得所得乙醇的濃度降低。