草酸是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產(chǎn)、高分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100℃時(shí)失去結(jié)晶水，成為無水草酸。某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬以甘蔗渣為原料用水解—氧化—水解循環(huán)進(jìn)行制取草酸。

aaaaaa

 
 
 

請跟據(jù)以上信息回答下列問題：
⑴圖示①②的氧化—水解過程是在上圖1的裝置中進(jìn)行的，指出裝置A的名稱        。
⑵圖示①②的氧化—水解過程中，在硝酸用量、反應(yīng)的時(shí)間等條件均相同的情況下，改變反應(yīng)溫度以考察反應(yīng)溫度對草酸收率的影響，結(jié)果如上圖2所示，請選擇最佳的反應(yīng)溫度為       ，為了達(dá)到圖2所示的溫度，選擇圖1的水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)是                          。
⑶在圖示③④中的操作涉及到抽濾，洗滌、干燥，下列有關(guān)說法正確的是         。
A.在實(shí)驗(yàn)過程中，通過快速冷卻草酸溶液，可以得到較大的晶體顆粒，便于抽濾
B.在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^沉淀物
C.為了檢驗(yàn)洗滌是否完全，應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)。
D.為了得到干燥的晶體，可以選擇在坩堝中直接加熱，并在干燥器中冷卻。
⑷要測定草酸晶體（H2C2O4·2H2O）的純度，稱取7.200g制備的草酸晶體溶于適量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于錐形瓶中，用0.1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液滴定
（5H2C2O4+2MnO4－+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O），
①取25.00mL草酸溶液的儀器是                        。
②在草酸純度測定的實(shí)驗(yàn)過程中，下列說法正確的是：             。
A.潤洗滴定管時(shí)，應(yīng)從滴定管上口加滿所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤洗
B.移液管取草酸溶液時(shí)，需將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏低
C.滴定時(shí)，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動(dòng)漏出溶液
D.滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏高
③判斷滴定已經(jīng)達(dá)到終點(diǎn)的方法是：                                      。
④達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液共20.00mL，則草酸晶體的純度為             。

⑴三頸燒瓶（2分）⑵70℃（1分）；便于控制溫度，使裝置受熱均勻（2分）
⑶BC（2分）⑷①酸式滴定管（1分） ②CD（2分）③向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色（2分） ④87.5%（2分）

解析試題分析：（1）根據(jù)裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，A應(yīng)該是三頸燒瓶。
（2）根據(jù)圖2可知，在溫度為70℃時(shí)，醋酸的收率最高，所以選擇的最佳反應(yīng)溫度是70℃。由于溫度不超過100℃，所以采用水浴加熱，這是由于水浴加熱時(shí)便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻。
（3）A、在實(shí)驗(yàn)過程中，通過快速冷卻草酸溶液，得不到較大的晶體顆粒，應(yīng)該是自然冷卻，A不正確；B、在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^沉淀物，防止沉淀溶解而造成損失，B正確；C、由于裝置中存在壓強(qiáng)差，所以為了檢驗(yàn)洗滌是否完全，應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，C正確；D、在坩堝中直接加熱，容易使草酸晶體分解，D不正確，答案選BC。
（4）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管。
②A、潤洗滴定管時(shí)，應(yīng)從滴定管上口加少量所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤洗，并不需要加滿，A不正確；B、移液管取草酸溶液時(shí)，不能將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，否則使實(shí)驗(yàn)誤差偏高，B不正確；C、滴定時(shí)，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動(dòng)漏出溶液，C正確；D、滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，由于讀數(shù)自上而下逐漸增大，所以讀數(shù)偏大，會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏高，D正確，答案選CD。
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色。
④反應(yīng)中消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量是0.02L×0.1000mol/L＝0.002000mol，所以根據(jù)方程式5H2C2O4+2MnO4－+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，消耗草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol，因此原樣品中草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol×＝0.05000mol/L，則質(zhì)量＝0.05000mol/L×126g/mol＝6.3g，所以草酸的純度是×100%＝87.5%。
考點(diǎn)：考查儀器識別、物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)探究、滴定實(shí)驗(yàn)的有關(guān)判斷和計(jì)算

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

氧化鋅粉末廣泛應(yīng)用于橡膠、涂料、陶瓷、化工、醫(yī)藥、玻璃等行業(yè)，為綜合應(yīng)用資源，常從冶煉鋅、鋅制品加工企業(yè)回收的鋅渣（含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等雜質(zhì)）來制取氧化鋅，流程如圖：

有關(guān)氫氧化物沉淀完全的pH見下表：

（1）在酸浸過程中，常將鋅渣碎成粉末并通入空氣，同時(shí)保持酸過量，理由是     。
（2）上述工藝多處涉及“過濾”，實(shí)驗(yàn)室中過濾需要使用的玻璃儀器有燒杯、      。
（3）①在“除雜Ⅰ”中，常用酸性KMnO4溶液，其目的是          ，KMnO4是該反應(yīng)的     （氧化劑、還原劑）。將溶液的pH調(diào)至4，目的是                      。
②在“除雜II”中，加入鋅粉的目的是                                   。
（4）在“碳化合成”中，產(chǎn)物中有堿式碳酸鋅［Zn2(OH)2CO3］和CO2等，請寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式                                                     。
（5）本工藝中，過濾分離次數(shù)較多，其明顯的缺陷是                         。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（15分）S2Cl2常用于橡膠硫化、有機(jī)物氯化的試劑，實(shí)驗(yàn)室可利用如下裝置來制備S2Cl2。（部分夾持儀器已略去）

已知：①制備的反應(yīng)方程式為：
②反應(yīng)涉及的幾種物質(zhì)性質(zhì)如下：

性質(zhì)
物質(zhì)
熔點(diǎn)
沸點(diǎn)
著火點(diǎn)
其他性質(zhì)
單斜硫
119.2℃
446.6℃
363℃
/
斜方硫
112.8℃
446.6℃
363℃
/
S2Cl2
-77℃
137℃
/
遇水強(qiáng)烈分解生成S、SO2和HCl
回答下列問題：
（1）A部分儀器裝配時(shí)，放好鐵架臺之后，應(yīng)先固定      （填儀器名稱）。整套裝置裝配完畢后，應(yīng)先進(jìn)行                     ，再添加試劑，冷凝水進(jìn)水口是         （填“a”或“b”）。實(shí)驗(yàn)完畢，A中不再產(chǎn)生氯氣時(shí)，可拆除裝置，拆除時(shí)，最先進(jìn)行的操作應(yīng)是                    。
（2）S2Cl2分子中各原子均達(dá)到8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，寫出其電子式             ；用化學(xué)方程式表示撤去C裝置的后果                    ；用直接加熱代替水浴加熱的后果是                。
（3）單斜硫、斜方硫互稱為                          ，從熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、著火點(diǎn)等信息得到的啟示是                                                                            。
（4）M溶液可以選擇下列試劑中的                  （填序號）
①碳酸鈉溶液        ②氯化鐵溶液        ③亞硫酸鈉溶液          ④高錳酸鉀溶液

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

生鐵中除鐵外，還含有其他元素，如碳元素和硫元素。其中碳主要以碳化鐵的形態(tài)存在，它使生鐵性能堅(jiān)硬而脆，所以生鐵的用途不大，一般用做煉鋼的原料。某興趣小組設(shè)計(jì)按下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，測定生鐵中的含碳量。

A            B                  C                  D         E
請回答下列問題：
（1）硫在生鐵中是有害元素，它使生鐵產(chǎn)生熱脆性。硫元素在生鐵中最有可能存在的價(jià)態(tài)是           

A．－2　　 B．0　 　 C．+4　　 D．+6
（2）寫出在燒杯E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：                            ；
（3）D中30% 雙氧水的作用是                                                ；若無此裝置，所測定的含碳量將       （填“偏高”、“偏低”或“不影響”）
（4）反應(yīng)完成后，欲驗(yàn)證生鐵含有硫元素，你所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案是（寫出實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象）                                                    ；
（5）待C管的樣品充分反應(yīng)后，測得E中生成的沉淀為bg，請計(jì)算出生鐵中的含碳量為            ；
（6）實(shí)驗(yàn)過程中，該興趣小組應(yīng)注意的安全問題是                    。（任寫一種）

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

PCl3可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴(kuò)散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：

 
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
密度/g·mL－1
其他
黃磷
44．1
280．5
1．82
2P(過量)+3Cl22PCl3；2P+5Cl2(過量)2PCl5
PCl3
－112
75．5
1．574
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
POCl3
2
105．3
1．675
遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3
 
如圖是實(shí)驗(yàn)室制備PCl3的裝置（部分儀器已省略）。

（1）向甲中通入干燥的Cl2之前，需先通入一段時(shí)間CO2，目的是                                 。
（2）實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)控制                   ，以減少PCl5的生成。
（3）粗產(chǎn)品品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過                  （填實(shí)驗(yàn)操作名稱），即可得到PCl3的純品。
（4）已知：a．H3PO3+H2O+I2 H3PO4+2HI；b．(NH4)3BO3溶液可與HI和H3PO4反應(yīng)生成H3BO3（弱酸）；c．Na2S2O3溶液可定量測定碘：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
①測定產(chǎn)品中PCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)如下，請補(bǔ)充相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1：迅速移取m g產(chǎn)品，水解完全后在500mL容量瓶中定容。
步驟2：從容量瓶中移取25．00mL溶液置于錐形瓶中。
步驟3：準(zhǔn)確加入c1 mol/L碘溶液V1 mL（過量），再                               。
步驟4：用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液回滴過量的碘，將近終點(diǎn)時(shí)加入3 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴至終點(diǎn)（藍(lán)色溶液褪色）；滴至終點(diǎn)時(shí)消耗c2 mol/L Na2S2O3溶液V2 mL。
②根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                （用含字母的代數(shù)式表示）。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

KMnO4溶液常用作氧化還原反應(yīng)滴定的標(biāo)準(zhǔn)液其還原產(chǎn)物為Mn2+，由于KMnO4的強(qiáng)氧化性，它的溶液很容易被空氣中或水中的某些少量還原性物質(zhì)還原，生成難溶性物質(zhì)MnO(OH)2，因此配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作如下所示：
①稱取稍多于所需量的KMnO4固體溶于水中，將溶液加熱并保持微沸1 h；②用微孔玻璃漏斗過濾除去難溶的MnO(OH)2；③過濾得到KMnO4溶液并貯存；④利用氧化還原滴定方法，在70～80 ℃條件下用基準(zhǔn)試劑(純度高、相對分子質(zhì)量較大、穩(wěn)定性較好的物質(zhì))溶液標(biāo)定其濃度。
請回答下列問題：
(1)配制好的KMnO4溶液儲存方法是                              。準(zhǔn)確量取一定體積的KMnO4溶液需要使用的儀器是____________。
(2)在下列物質(zhì)中，用于標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)試劑最好選用________(填序號)。

A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4 C．濃鹽酸 D．Na2SO3
(3)若準(zhǔn)確稱取W g你選的基準(zhǔn)試劑溶于水配成500 mL溶液，取25．00 mL置于錐形瓶中，用KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液V mL。KMnO4溶液的物質(zhì)的量濃度為________mol·L－1。滴定終點(diǎn)顏色變化為                                                    。
(4)若用放置兩周的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液去測定水樣中Fe2＋的含量，測得的濃度值將________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。原因是                                                    。KMnO4與Fe2＋反應(yīng)的離子方程式為                       。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（14分）綠礬晶體（FeSO4·7H2O，M=278g/mol）是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠的燒渣（主要成分為Fe2O3及少量FeS、SiO2），制備綠礬的過程如下：

試回答：
（1）操作Ⅰ為             （填寫操作名稱）。
（2）試劑Y與溶液X反應(yīng)的離子方程式為                                   。
（3）操作Ⅲ的順序依次為：               、冷卻結(jié)晶、過濾 、           、干燥。
（4）某同學(xué)用酸性KMnO4溶液測定綠礬產(chǎn)品中Fe2+含量：
a.稱取11.5g綠礬產(chǎn)品，溶解，配制成1000mL溶液；b.量取25.00mL待測溶液于錐形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000mol/L KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液體積的平均值為20.00mL。
①步驟a配制溶液時(shí)需要的玻璃儀器除玻璃棒、量筒、燒杯、膠頭滴管外，還需
                                  
②該同學(xué)設(shè)計(jì)的下列滴定方式，最合理的是            (夾持部分略去)(填字母序號)

③滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為： 　　　　　　　　              　　　　。
④判斷此滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)的方法是                                             ；若在滴終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視KMnO4溶液液面，其它操作均正確，則使測定結(jié)果        （填“偏高”“偏低”“無影響”）。
⑤計(jì)算上述樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

為測定硫酸亞鐵銨晶體【（NH4）2Fe (SO4)2 · xH2O】中鐵的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟一：用電子天平準(zhǔn)確稱量5.000g硫酸亞鐵銨晶體，配制成250ml溶液。
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+，同時(shí)，MnO4-被還原成Mn2+。
再重復(fù)步驟二兩次。
請回答下列問題：
（1）配制硫酸亞鐵銨溶液的操作步驟依次是：稱量、     、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、    、搖勻。
（2）用                          滴定管盛放KMnO4溶液。
（3）當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO4溶液,出現(xiàn)                              ,即到達(dá)滴定終點(diǎn)。反應(yīng)的離子方程式：                                         
（4）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)
待測溶液的體積/mL
標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.05
21.04
2
25.00
1.50
24.50
3
25.00
0.20
20.21
 
實(shí)驗(yàn)測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為         。（保留兩位小數(shù)）
（5）根據(jù)步驟二填空：
①滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將        。（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，未干燥，則滴定時(shí)用去KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積將           
（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察       。
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定后俯視讀數(shù)，測得樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將   （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：單選題

下列每組中各有兩對物質(zhì)，它們都能用分液漏斗分離的是

A．溴苯和水，酒精和水 B．四氯化碳和水，溴苯和己烷
C．豆油和水，苯和溴苯 D．汽油和水，己烷和水

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同步練習(xí)冊答案