Question

淀粉水解的產(chǎn)物（C₆H₁₂O₆）用硝酸氧化可以制備草酸，裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：實(shí)驗(yàn)過程如下：

① 將1∶1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中，水浴加熱至85℃～90℃，保持30 min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；

② 將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中；

③ 控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；

④ 反應(yīng)3h左右，冷卻，減壓過濾后得草酸晶體粗品，再重結(jié)晶得草酸晶體。

      硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

       C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

       C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O     

       3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O

請回答下列問題：

 （1）實(shí)驗(yàn)①加入98%硫酸少許的目的是：                       。

（2）冷凝水的進(jìn)口是     （填a或b）；實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降，其原因是                                             。

（3）裝置B的作用是             。為使尾氣充分吸收，C中試劑是             。

（4）重結(jié)晶時，將草酸晶體粗品經(jīng)①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結(jié)晶、④過濾洗滌⑤干燥等實(shí)驗(yàn)步驟，得到較純凈的草酸晶體。該過程中可將粗品中溶解度較大的雜質(zhì)在        （填上述步驟序號）時除去；而粗品中溶解度較小的雜質(zhì)最后留存在        （填“濾紙上”或“濾液中”）。

（5）將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該反應(yīng)的離子方程式為：                                                

稱取該樣品0.1200 g，加適量水完全溶解，然后用0.02000 mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至終點(diǎn)（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖所示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為               。

Answer 1

（1）加快淀粉水解的速度（或起到催化劑的作用）（2分）

（2）a （1分）    溫度過高 、硝酸濃度過大，導(dǎo)致H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化 （2分）

（3）防倒吸（或安全瓶）（1分）  NaOH溶液（2分）

（4） ④（1分）      濾紙上（1分）

（5）2MnO₄^—+ 5H₂C₂O₄ + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O（2分）   84.00%（2分）