Question

實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：

4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定時(shí)，1 mol (CH2)6N4H＋與 l mol H＋相當(dāng)，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟I 稱(chēng)取樣品1.500 g。

步驟II 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III 移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1—2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟III 填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積_______(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”)

③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________

(A)滴定管內(nèi)液面的變化 (B)錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由_________色變成_________色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010 mol·L－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________。

Answer 1