Question

（12分）（1）阿司匹林是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH₃CO)₂O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程（略）。
①寫出制備阿司匹林的化學(xué)方程式                。
可用重結(jié)晶提純法提純阿司匹林。方法如下：

加熱回流的裝置如圖所示：

②使用溫度計(jì)的目的是                    。
③冷凝水的流進(jìn)方向是         。（填“b”或“c”）。
④重結(jié)晶提純法所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)較少的原因        。
檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是                           。
（2）氯化芐（C₆H₅CH₂Cl）也是一種重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上采用甲苯與干燥氯氣在光照條件下反應(yīng)合成氯化芐。為探索不同光強(qiáng)條件對(duì)合成產(chǎn)率的影響，需要對(duì)不同光強(qiáng)條件下的粗產(chǎn)品(含甲苯)進(jìn)行純度檢測(cè)。每一組檢測(cè)按照如下步驟進(jìn)行：

A．稱取0．300 g樣品。

B．將樣品與25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三頸燒瓶中混合，水浴加熱回流l小時(shí)后停止加熱（發(fā)生的反應(yīng)為：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。

C．在三頸燒瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均勻。

D．將三頸燒瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，加水定容。

E.從容量瓶中取出25.00 mL溶液于錐形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L^-1AgNO₃溶液，振蕩混合均勻。
F.在錐形瓶中滴入幾滴NH₄Fe(SO₄)₂溶液作為指示劑，用0.0250 mol·L^-1 NH₄SCN溶液滴定剩余的AgNO₃。
G.重復(fù)E、F步驟三次，消耗0.0250 mol·L¹NH₄SCN溶液的平均值為4.00mL。
（已知：NH₄SCN+ AgNO₃= AgSCN↓+NH₄NO₃）根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)信息回答下列相關(guān)問題：
①C步驟所加硝酸的目的是       。
②在F步驟操作中，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是         。
③該產(chǎn)品的純度為         。（請(qǐng)保留2位小數(shù)）

Answer 1

（1）①（2分）
②控制反應(yīng)溫度，防止溫度過高，乙酰水楊酸受熱分解（1分）；③b（1分）④水楊酸易溶于乙酸乙酯，冷卻結(jié)晶時(shí)大部分水楊酸仍溶解在乙酸乙酯中很少結(jié)晶出來（2分）。取少量結(jié)晶于試管中，加蒸餾水溶解，滴加FeCl₃溶液，若呈紫藍(lán)色則含水楊酸（1分）
（2）①中和氫氧化鈉并使溶液呈酸性，排除OH-對(duì)下一步的干擾（1分）。②溶液從無色變紅色，且半分鐘不改變（2分）③0.84（2分）

（1）①反應(yīng)式為。
②溫度計(jì)可以隨時(shí)顯現(xiàn)溶液的溫度，方便控制反應(yīng)溫度，防止溫度過高，乙酰水楊酸受熱分解。
③逆向冷卻效果好，使用是b進(jìn)，a出。
④由于水楊酸是有機(jī)物，易溶于乙酸乙酯，冷卻結(jié)晶時(shí)大部分水楊酸仍溶解在乙酸乙酯中，很少結(jié)晶出來。由于水楊酸中含有酚羥基，所以可用FeCl₃溶液檢驗(yàn)。
（2）①由于溶液中含有氫氧化鈉溶液，會(huì)干擾后面的實(shí)驗(yàn)，所以硝酸是中和氫氧化鈉并使溶液呈酸性，排除OH-對(duì)下一步的干擾。
②當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)是，溶液中就存在鐵離子，此時(shí)溶液會(huì)顯紅色，據(jù)此進(jìn)行判斷。
③消耗0.0250 mol·L¹NH₄SCN溶液的平均值為4.00mL，物質(zhì)的量為1×10^－4mol。所以和氯
化鈉反應(yīng)的硝酸銀是6×10^－4mol－1×10^－4mol＝5×10^－4mol，所以C₆H₅CH₂Cl的物質(zhì)的量為
5×10^－4mol×4＝2×10^－3mol，質(zhì)量是2×10^－3mol×126.5g/mol＝0.253g，因此純度是0.253
÷0.3×100％＝84.3％