【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

實驗步驟:

在A中加入4.4 g的異戊醇、6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片。開始緩慢加熱A,回流50min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題:

(1)儀器B的名稱是______

(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是____________,第二次水洗的主要目的是___________。

(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后______(填標(biāo)號)。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是________________。

(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是___________。

(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是______(填標(biāo)號)。

(7)本實驗的產(chǎn)率是______(填標(biāo)號)。

a.30℅ b.40℅ c.60℅ d.90℅

(8)在進(jìn)行蒸餾操作時,若從130 ℃便開始收集餾分,會使實驗的產(chǎn)率偏__(填“高”或“低”), 原因是_____________。

【答案】 球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉(zhuǎn)化率 干燥乙酸異戊酯 b c 會收集少量未反應(yīng)的異戊醇

【解析】試題分析:(1)由裝置示意圖可知裝置B的名稱是球形冷凝管;(2)反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌,在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和未反應(yīng)的反應(yīng)物醋酸;用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸,也可以降低酯的溶解度;再第二次水洗,主要目的是洗去產(chǎn)品上殘留的碳酸氫鈉;(3)由于酯的密 度比水小,二者互不相溶,因此水在下層,酯在上層。分液時,要先將水層從分液漏斗的下口放出,待到兩層液體界面時關(guān)閉分液漏斗的活塞,再將乙酸異戊酯從上口放出。因此選項是D。(4)酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng),增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡正向移動。增加一種反應(yīng)物的濃度,可能使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高。因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高醇的轉(zhuǎn)化率;(5)實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯表面少量的水分,對其減小干燥。(6)在蒸餾操作中,溫度計的水銀球要在蒸餾燒瓶的支管口附近。排除a、d,而在c中使用的是球形冷凝管,容易使產(chǎn)品滯留,不能全部收集到錐形瓶中,因此儀器選擇及安裝都正確的是b。 n(乙酸)="6.0g÷60g/mol" =0.1mol;n(異戊醇) =4.4g÷88g/mol=0.05mol。由于二者反應(yīng)時是1:1反應(yīng)的,乙酸過量,要按照醇來計算。n(乙酸異戊酯)=3.9g÷130g/mol=0.03mol。所以本實驗的產(chǎn)率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。選項是D。(8)在進(jìn)行蒸餾操作時,若從 130 ℃開始收集餾分,此時的蒸氣中含有醇,會收集少量的未反應(yīng)的異戊醇,因此產(chǎn)率偏高。

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