Question

3．根據(jù)教材中提供的制硝基苯的反應：+HNO₃（濃）$\frac{\underline{\;\;\;濃硫酸\;\;\;}}{50～60℃}$+H₂O設計一個實驗制取一定量的純凈硝基苯．有關信息見下表：

物質	熔點/℃	沸點/℃	相對密度/（20℃）	毒性	水溶性
苯	5.5	80.1	0.8794	有	不溶于水
硝酸	-41.59	83	1.503	-	易溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	有	不溶于水
硫酸	10.0	338	1.84	-	易溶于水

可供選擇的實驗用品：
①儀器：燒杯、大試管、鐵架臺（帶鐵夾和鐵圈）、石棉網(wǎng)、酒精燈、橡膠塞、玻璃管、溫度計、分液漏斗、蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶等．
②藥品：濃硝酸、稀硝酸、濃硫酸、稀硫酸、苯、5%NaOH溶液、無水氯化鈣、蒸餾水等．
第一步：選擇合適的實驗儀器及條件．
（1）請補充完整下列制取硝基苯的裝置圖（要求注明所畫出玻璃儀器名稱）．

（2）為了防止反應過程中有毒物質揮發(fā)到空氣中，本裝置中使用了長玻璃導管（填儀器名稱）．所起到的作用是冷凝回流．
第二步：安排合理的實驗步驟．
（3）連接裝置，檢查裝置氣密性，加入藥品，加熱反應至實驗完成．
第三步：產品提純．根據(jù)上述提供儀器及藥品設計實驗得到純凈干燥的硝基苯．
（4）簡要寫出下列各步操作：

1	用蒸餾水洗滌反應混合液，分液后取下層液體
2
3
4
5

問題分析：
（5）純凈的硝基苯是一種有苦杏仁味的無色液體，而實驗中得到的產品往往呈淡黃色，可能的原因是含有少量硝酸分解產生的二氧化氮．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)制取硝基苯的原理可知，實驗室用硝酸、苯和濃硫酸在水浴加熱的條件下發(fā)生硝化反應，要控制反應的溫度，所以要在水浴中加一只溫度計，由于硝酸、苯都易揮發(fā)，所以實驗時要有長導管冷凝回流，據(jù)此畫圖；
（2）為了防止反應過程中有毒物質揮發(fā)到空氣中，本裝置中使用了長玻璃導管進行冷凝回流；
（3）為了防止反應過程中有毒物質揮發(fā)到空氣中，實驗前要檢查裝置氣密性；
（4）反應后的混合物中有濃硫酸、硝酸、苯及產生的硝基苯等，要得到純凈干燥的硝基苯，要經(jīng)過水洗，再用5%NaOH溶液洗滌除去硝基苯中的酸，再用蒸餾水洗滌，除去少量的氫氧化鈉，分液后在硝基苯中加入少量無水CaCl₂固體進行干燥，靜置片刻，過濾除去CaCl₂固體，可得純凈干燥的硝基苯；
（5）由于濃硝酸易分解，所以在制得的硝基苯中含有少量硝酸分解產生的二氧化氮．

解答 解：（1）根據(jù)制取硝基苯的原理可知，實驗室用硝酸、苯和濃硫酸在水浴加熱的條件下發(fā)生硝化反應，要控制反應的溫度，所以要在水浴中加一只溫度計，由于硝酸、苯都易揮發(fā)，所以實驗時要有長導管冷凝回流，所以裝置圖為，
故答案為：；
（2）為了防止反應過程中有毒物質揮發(fā)到空氣中，本裝置中使用了長玻璃導管進行冷凝回流，
故答案為：長玻璃導管；冷凝回流；
（3）為了防止反應過程中有毒物質揮發(fā)到空氣中，實驗前要檢查裝置氣密性，
故答案為：檢查裝置氣密性；
（4）反應后的混合物中有濃硫酸、硝酸、苯及產生的硝基苯等，要得到純凈干燥的硝基苯，要經(jīng)過水洗，再用5%NaOH溶液洗滌除去硝基苯中的酸，再用蒸餾水洗滌，除去少量的氫氧化鈉，分液后在硝基苯中加入少量無水CaCl₂固體進行干燥，靜置片刻，過濾除去CaCl₂固體，可得純凈干燥的硝基苯，所以實驗步驟為：

1	用蒸餾水洗滌反應混合液，分液后取下層液體
2	在 取得的下層液體中加5%NaOH溶液，充分混合后、靜置、分流，取下層液體
3	取下層液體用蒸餾水洗滌，分液
4	在所得的 硝基苯中加少量無水CaCl2固體
5	過濾除去CaCl2固體，得純凈干燥的硝基苯

，
故答案為：

1
2	在 取得的下層液體中加5%NaOH溶液，充分混合后、靜置、分流，取下層液體
3	取下層液體用蒸餾水洗滌，分液
4	在所得的 硝基苯中加少量無水CaCl2固體
5	過濾除去CaCl2固體，得純凈干燥的硝基苯

；
（5）由于濃硝酸易分解，所以在制得的硝基苯中含有少量硝酸分解產生的二氧化氮，
故答案為：含有少量硝酸分解產生的二氧化氮．

點評 本題考查有機實驗，涉及硝基苯的制取，側重對基本操作的考查，有一定的綜合性，難度中等，答題時注意實驗基礎知識的靈活運用．