苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè),某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸,反應(yīng)原理:
實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。
已知:苯甲酸分子量122,熔點(diǎn)122.4℃,在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機(jī)物都有固定熔點(diǎn)。
(1)操作Ⅰ為 ,操作Ⅱ?yàn)?u> 。
(2)無(wú)色液體A是 ,定性檢驗(yàn)A的試劑是 ,現(xiàn)象是
。
(3)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化,達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔,該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。
序號(hào) | 實(shí)驗(yàn)方案 | 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 | 結(jié)論 |
① | 將白色固體B加入水中,加熱溶 解, | 得到白色晶體和無(wú)色溶液 | ----------------- |
② | 取少量濾液于試管中, | 生成白色沉淀 | 濾液含Cl— |
③ | 干燥白色晶體, | 熔點(diǎn)為122.4℃ | 白色晶體是苯甲酸 |
(4)純度測(cè)定:稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10—3mol,產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (保留二位有效數(shù)字)。