草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中

②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液

③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。

硝酸氧化淀粉水解液過(guò)程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O

3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O

(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為                  。

(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過(guò)快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是                                。

(3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO₂):n(NO)＝1：1時(shí)，過(guò)量的NaOH溶液能將NO_x全部吸收，原因是                                           （用化學(xué)方程式表示）

(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是               。

(5)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有        。

【分析】這是一道“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過(guò)草酸制備，考查學(xué)生對(duì)化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問(wèn)題的能力。

高氯酸銨（NH₄ClO₄）是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)下列反應(yīng)制取

(1)若NH₄Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行，其原因是       。

(2）反應(yīng)得到的混合溶液中NH₄ClO₄和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖9）。從混合溶液中獲得較多NH₄ClO₄晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為（填操作名稱）          、干燥。

(3）樣品中NH₄ClO₄的含量可用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝置已略去），實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。

步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。

步驟3：準(zhǔn)確量取40.00mL約0.1 mol·L^－1H₂SO₄ 溶解于錐形瓶中。

步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3 mol·L^－1NaOH 溶液。

步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。

步驟6：用新煮沸過(guò)的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。

步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol·L^－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V₁mL。

步驟8.將實(shí)驗(yàn)步驟1～7重復(fù)2次

①步驟3中，準(zhǔn)確量取40.00mlH₂SO₄ 溶液的玻璃儀器是                           。

②步驟1～7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)是                           （填寫步驟號(hào)）。

③為獲得樣品中NH₄ClO₄ 的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是                                  。

草酸晶體(H₂C₂O₄·2H₂O)  100℃開始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解產(chǎn)生H₂O、CO和CO₂。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是（圖中加熱裝置已略去）

下列實(shí)驗(yàn)“操作和現(xiàn)象”與“結(jié)論”對(duì)應(yīng)關(guān)系正確的是

不能鑒別AgNO₃、BaCl₂、K₂SO₃和Mg(NO₃)₂四種溶液（不考慮他們間的相互反應(yīng)）的試劑組是

A. 鹽酸、硫酸     B. 鹽酸、氫氧化鈉溶液

C. 氨水、硫酸     D. 氨水、氫氧化鈉溶液

在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)， 括號(hào)內(nèi)的實(shí)驗(yàn)用品都能用到的是

A.硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測(cè)定（坩堝、溫度計(jì)、硫酸銅晶體）

B.蛋白質(zhì)的鹽析（試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液）

C.鈉的焰色反應(yīng)（鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸）

D.肥皂的制�。ㄕ舭l(fā)皿、玻璃棒、甘油）

向四支試管中分別加入少量不同的無(wú)色溶液進(jìn)行如下操作，結(jié)論正確的是

下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象預(yù)測(cè)正確的是

A、實(shí)驗(yàn)I：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變濃H₂SO₄  

B、實(shí)驗(yàn)II：酸性KMnO₄溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去

C、實(shí)驗(yàn)III：微熱稀HNO₃片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶?jī)?nèi)始終保持無(wú)色

D、實(shí)驗(yàn)IV：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當(dāng)光束通過(guò)體系時(shí)可產(chǎn)生丁達(dá)爾效應(yīng)

下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和解釋或結(jié)論都正確的是

氯離子插層鎂鋁水滑石[Mg₂Al(OH)₆Cl·xH₂O]是一種新型離子交換材料，其在高溫下完全分解為MgO、Al₂O₃、HCl和水蒸氣。現(xiàn)用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定其化學(xué)式(固定裝置略去)。

(1)Mg₂Al(OH)₆Cl·xH₂O熱分解的化學(xué)方程式為_______________

_________________________________________________________。

(2)若只通過(guò)測(cè)定裝置C、D的增重來(lái)確定x，則裝置的連接順序?yàn)開_______(按氣流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________。裝置連接后，首先要進(jìn)行的操作的名稱是________。

(3)加熱前先通N₂排盡裝置中的空氣，稱取C、D的初始質(zhì)量后，再持續(xù)通入N₂的作用是__________________、________________等。

(4)完全分解后測(cè)得C增重3.65 g、D增重9.90 g，則x＝________。若取消冷卻玻管B后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定的x值將________(填“偏高”或“偏低”)。

(5)上述水滑石在空氣中放置時(shí)易發(fā)生反應(yīng)生成[Mg₂Al(OH)₆Cl_1－2x(CO₃)_y·zH₂O]，該生成物能發(fā)生類似的熱分解反應(yīng)�，F(xiàn)以此物質(zhì)為樣品，用(2)中連接的裝置和試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定z，除測(cè)定D的增重外，至少還需測(cè)定______________________________________________

__________________________________________________________。