1.
正丁醚是惰性溶劑,可用作有機合成反應(yīng)溶劑.某實驗小組利用如下裝置(夾持和加熱裝置均省略)合成正丁醚.發(fā)生的反應(yīng)為:
2CH
3CH
2CH
2CH
2OH$\stackrel{H_{2}SO_{4}}{→}$CH
3CH
2CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
化合物 名稱 | 密度(g/mL ) | 熔 點(℃) | 沸 點(℃) | 水中溶解性 |
正丁醇 | 0.810 | -89.8 | 118.0 | 微溶 |
正丁醚 | 0.7689 | -95.3 | 142 | 不溶于水 |
備注:正丁醚微溶于飽和氯化鈣溶液. |
實驗步驟:在一定容積的三口燒瓶中,加入10.9g(相當(dāng)13.5mL)正丁醇、2.5mL濃硫酸和幾粒沸石,搖勻后,一口裝上溫度計,溫度計插入液面以下,另一口裝上分水器,分水器的上端接球形冷凝管,先在分水器內(nèi)放置1.7mL水,另一口用塞子塞緊.然后將三口瓶放在石棉網(wǎng)上小火加熱至微沸,進(jìn)行分水.反應(yīng)中產(chǎn)生的水經(jīng)球形冷凝管后,收集在分水器的下層,上層有機層積至分水器支管時,即可返回?zé)浚蠹s經(jīng)1.5h后,三口瓶中反應(yīng)液溫度可達(dá)134一136℃,當(dāng)下層水至分水器的支管口處停止反應(yīng).
將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,經(jīng)過分離、洗滌后再分離提純可得正丁醚3.4g.回答下列問題:
(1)該實驗時球形冷凝管的進(jìn)水口為2(填1或2);
(2)在該實驗中,三口燒瓶的容積最適合的是A(填入正確選項前的字母).
A.50mL B.150mL C.250mL D.500mL
(3)本實驗中容易產(chǎn)生烴類化合物的化學(xué)反應(yīng)方程式為:HOCH
2CHBrCH
2CH
3 $→_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH
2=CHCH
2CH
3+H
2O.
(4)反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,振蕩靜置,得到有機層的操作方法是將分液漏斗頸上的玻璃塞打開,再將分液漏斗下面活塞擰開,使下層液體慢慢沿?zé)诹粝,關(guān)閉分液漏斗,將上層有機物從分液漏斗上口倒出.
(5)有機層粗產(chǎn)物依次用12mL水、8mL5%氫氧化鈉溶液、8mL水和8mL飽和氯化鈣溶液洗滌.用氫氧化鈉溶液溶液洗滌的目的是除去產(chǎn)品中的硫酸;用氯化鈣溶液洗滌的目的是除去少量的氫氧化鈉,且能減少產(chǎn)物的損失.
(6)洗滌完成后,通過以下操作分離、提純產(chǎn)物,正確的操作順序是cba(填字母).
a.蒸餾 b.過濾 c.加入無水CaCl
2(7)本實驗所得到的正丁醚產(chǎn)率為35.34%.