K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水,難溶于乙醇,可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用鐵屑為原料制備,相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為:Fe+H2SO4FeSO4+H2↑

FeSO4+H2C2O4+2H2OFeC2O4·2H2O↓+H2SO4

2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

2Mn+5C2+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O

回答下列問題:

(1)鐵屑中常含硫元素,因而在制備FeSO4時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H2S氣體,該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收。下列吸收裝置正確的是　　　　　。 

(2)在將Fe2+氧化的過程中,需控制溶液溫度不高于40 ℃,理由是　　　　　　　;得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的理由是　　　　　　　　。 

(3)晶體中所含結(jié)晶水可通過重量分析法測(cè)定,主要步驟有:①稱量,②置于烘箱中脫結(jié)晶水,③冷卻,④稱量,⑤　　　　　　　　　　(敘述此步操作),⑥計(jì)算。步驟③若未在干燥器中進(jìn)行,測(cè)得的晶體中所含結(jié)晶水含量　　　　(填“偏高”“偏低”或“無影響”);步驟⑤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　。 

(4)晶體中C2含量的測(cè)定可用酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。稱取三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體m g溶于水配成250 mL溶液,取出20.00 mL放入錐形瓶中,用0.010 0 mol·L-1酸化的高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定。

①下列操作及說法正確的是　　　。 

A.滴定管用蒸餾水洗滌后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液

B.裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后,把滴定管夾在滴定管夾上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,放出少量標(biāo)準(zhǔn)液,使尖嘴充滿液體

C.接近終點(diǎn)時(shí),需用蒸餾水沖洗瓶壁和滴定管尖端懸掛的液滴

②有同學(xué)認(rèn)為該滴定過程不需要指示劑,那么滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為　　　　　　　　,若達(dá)到滴定終點(diǎn)消耗高錳酸鉀溶液V mL,那么晶體中所含C2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　(用含V、m的式子表示)。 

　 三草酸合鐵酸鉀晶體K₃ [Fe(C₂O₄ )₃]?3H₂O可用于攝影和藍(lán)色印刷。某小組將無水三草酸合鐵酸鉀在一定條件下加熱分解，對(duì)所得氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和探究。請(qǐng)利用實(shí)驗(yàn)室常用儀器、用品和以下限選試劑完成驗(yàn)證和探究過程。

　 限選試劑：濃硫酸、1.0 mol?L^-1HNO₃、1.0 mol?L^-1鹽酸、1.0 mol?L^-1 NaOH、3% H₂O₂ 、0.1mol?L^-1KI、0.1 mol?L^-1CuSO₄、20% KSCN、澄清石灰水、氧化銅、蒸餾水。

（1）將氣體產(chǎn)物依次通過澄清石灰水（A）、濃硫酸、灼熱氧化銅（B）、澄清石灰水（C），觀察到A、C中澄清石灰水都變渾濁，B中有紅色固體生成，則氣體產(chǎn)物是　 　　。

（2）該小組同學(xué)查閱資料后推知，固體產(chǎn)物中，鐵元素不可能以三價(jià)形式存在，而鹽只有K₂CO₃。驗(yàn)證固體產(chǎn)物中鉀元素存在的方法是　　　　 ，現(xiàn)象是　　　　　 。

（3）固體產(chǎn)物中鐵元素存在形式的探究。

　 ①提出合理假設(shè)

　 　 假設(shè)1：　　　　 ；　　　　 假設(shè)2：　　　　　　　 ；假設(shè)3：　　　　 。

②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明你的假設(shè)（不要在答題卡上作答）

③實(shí)驗(yàn)過程

　 根據(jù)②中方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在答題卡上按下表的格式寫出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論。

三草酸合鐵酸鉀晶體（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·xH₂O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測(cè)定該晶體中鐵的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟一：稱量5.40g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液。
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO₄^－被還原成Mn²⁺。向反應(yīng)后的溶液中加入適量鋅粉使Fe³⁺全部轉(zhuǎn)化為Fe²⁺，同時(shí)有氣泡產(chǎn)生，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液A收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定溶液A至終點(diǎn)，消耗KMnO₄溶液21.98ml，反應(yīng)中MnO₄^－被還原成Mn²⁺ 。
重復(fù)步驟二、步驟三操作，消耗0.010mol/L KMnO₄溶液22.02ml。
請(qǐng)回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作依次是：稱量、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、           、搖勻。
②“步驟一”所得溶液的顏色為             。
③寫出“步驟二”中加鋅粉產(chǎn)生氣泡的離子方程式                                   ；
寫出“步驟二”中Fe³⁺轉(zhuǎn)化為Fe²⁺的離子方程式                            。
④“步驟三”KMnO₄溶液應(yīng)裝在        式滴定管中；檢查該滴定管不漏水，用水洗凈后，裝入KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液前，要對(duì)該滴定管進(jìn)行的操作是            　　           　 ；
判斷滴定至終點(diǎn)依據(jù)的現(xiàn)象是   　　                                       。
⑤實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                    。

三草酸合鐵酸鉀晶體（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·xH₂O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測(cè)定該晶體中鐵的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟一：稱量5.40g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液。

步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO₄^－被還原成Mn²⁺。向反應(yīng)后的溶液中加入適量鋅粉使Fe³⁺全部轉(zhuǎn)化為Fe²⁺，同時(shí)有氣泡產(chǎn)生，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液A收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性。

步驟三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定溶液A至終點(diǎn)，消耗KMnO₄溶液21.98ml，反應(yīng)中MnO₄^－被還原成Mn²⁺ 。

重復(fù)步驟二、步驟三操作，消耗0.010mol/L KMnO₄溶液22.02ml。

請(qǐng)回答下列問題：

①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作依次是：稱量、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、           、搖勻。

②“步驟一”所得溶液的顏色為             。

③寫出“步驟二”中加鋅粉產(chǎn)生氣泡的離子方程式                                   ；

寫出“步驟二”中Fe³⁺轉(zhuǎn)化為Fe²⁺的離子方程式                            。

④“步驟三”KMnO₄溶液應(yīng)裝在        式滴定管中；檢查該滴定管不漏水，用水洗凈后，裝入KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液前，要對(duì)該滴定管進(jìn)行的操作是            　　           　 ；

判斷滴定至終點(diǎn)依據(jù)的現(xiàn)象是   　　                                       。

⑤實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                    。