13.由乙酰水楊酸(ASS)制成的阿司匹林是德國一家制藥公司于1899年合成出的止痛劑 .長時間以來一直被廣泛地使用.現(xiàn)在每年的需求量仍是很高.下列關于乙酰水楊酸實驗室制取時的說法正確的是 A.飽和碳酸氫鈉的作用是便于乙酰水楊酸析出 B.為控制水浴溫度為85-90℃.把溫度計插入反應液中 C.抽濾時用少量酒精洗滌結(jié)晶幾次 D.為了使阿司匹林晶體能從過飽和溶液中析出.可用玻璃棒摩擦與溶液接觸處的容器壁 查看更多

 

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(14分)由乙酰水楊酸(ASS)制成的阿司匹林是德國一家制藥公司于1899年合成出的止痛劑(Pain Reliefers)。長時間以來一直被廣泛的使用,現(xiàn)在每年的需求量仍是很高。ASS可由下列反應序列合成制得:

(1)寫出A與B的結(jié)構簡式及B與乙酸酐反應的化學方程式

(2)B物質(zhì)與乙酸酐反應時,還會生成一些副產(chǎn)品,其中有一種是高分子,其結(jié)構簡式為__________。為了除去此物質(zhì),可在產(chǎn)物中加入_______溶液,再經(jīng)過濾、酸化等步驟可得較純凈的ASS。

(3)為了測定自制乙酰水楊酸的純度,一般可采用以下步驟:準確稱取自制的乙酰水楊酸三份,每份約0.25g,分別置于250mL錐形瓶中,加入25 mL 95%乙醇(已調(diào)至對酚酞指示劑顯中性),搖動使其溶解,再向其中加入適量酚酞指示劑,用準確濃度的NaOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色,30秒鐘不變色為終點,分別記錄所消耗NaOH溶液的體積,根據(jù)所消耗NaOH溶液的體積,分別計算乙酰水楊酸的質(zhì)量分數(shù)。在上述測定過程中,為防止乙酰水楊酸在滴定過程中水解,應如何正確操作?并說明理由。

(4)為了測定阿司匹林片劑中乙酰水楊酸的含量,通常采用返滴定法。步驟為:稱取10片藥物(設總質(zhì)量為w總/g),研細混勻后,準確稱取一定量(G/g)藥粉于錐形瓶中,加入V1/mL(過量)的NaOH標準溶液[濃度c(NaOH)/mol?L-1],于水浴上加熱使乙;馔耆,再用HCl標準溶液[濃度c(HCl)/mol?L-1]回滴,以酚酞為指示劑,耗去HCl溶液V2/mL。請列出求算每片藥中含有乙酰水楊酸的質(zhì)量(g/片)的計算式。

    已知乙酰水楊酸可溶于NaOH溶液中,并生成水楊酸鹽和乙酸鹽。其溶解反應式可表示為:

乙酰水楊酸的摩爾質(zhì)量為180.2g?mol-1,水楊酸的pKal=3.0,pKa2=13.1,乙酸的pKa=4.75

 

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由乙酰水楊酸(ASS)制成的阿司匹林是德國一家制藥公司于1899年合成出的止痛劑(Pain Reliefers).長時間以來一直被廣泛地使用,現(xiàn)在每年的需求量仍是很高.下列關于乙酰水楊酸實驗室制取時的說法正確的是( 。
A、飽和碳酸氫鈉的作用是便于乙酰水楊酸析出B、為控制水浴溫度為85~90℃,把溫度計插入反應液中C、抽濾時用少量酒精洗滌結(jié)晶幾次D、為了使阿司匹林晶體能從過飽和溶液中析出,可用玻璃棒摩擦與溶液接觸處的容器壁

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