Question

【題目】 Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O (水合草酸銅(Ⅱ)酸鉀)是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室制備少量水合草酸銅酸鉀并測(cè)定樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

I制備CuO

用圖1所示裝置將溶液混合后，小火加熱至藍(lán)色沉淀變黑色生成CuO，煮沸5~10分鐘。稍冷卻后全部轉(zhuǎn)移至圖2裝置過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌沉淀2~3次。

(1)①指出圖2裝置中操作中的錯(cuò)誤___________，圖2操作需用蒸餾水洗滌沉淀2~3次，其目為___________。

②檢驗(yàn)沉淀洗滌干凈的方法為___________。

Ⅱ制備KHC2O4和K2C2O4混合溶液

稱(chēng)取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL燒杯中，加入40mL蒸餾水，微熱(溫度低于80℃)溶解。稍冷后分?jǐn)?shù)次加入2.2g無(wú)水K2CO3，充分反應(yīng)后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。

(2)該步驟中所得混合物中n(KHC2O4)：n(K2C2O4)=____________。(取整數(shù))

Ⅲ制備水合草酸銅酸鉀晶體

將KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微熱，再將CuO連同濾紙一起加入到該溶液中，充分反應(yīng)至CuO沉淀全部溶解，取出濾紙后，加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾，用乙醇淋洗，自然晾干，稱(chēng)量得到樣品2.9760g(電子天平稱(chēng)量)。

(3)①步驟Ⅲ中KHC2O4的作用是__________。

②用乙醇淋洗而不用水的優(yōu)點(diǎn)是__________。

③溶解CuO沉淀時(shí)，連同濾紙一起加人到溶液中的目的是__________。

Ⅳ測(cè)定水合草酸銅酸鉀晶體的成分

取少量制得的樣品配成溶液。用標(biāo)準(zhǔn)酸性髙錳酸鉀溶液滴定、用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液(PAR為指示劑)滴定Cu2+，經(jīng)計(jì)算樣品中n(Cu)：n()=1:2，假設(shè)制備樣品的過(guò)程中Cu2+無(wú)損耗。

(4)水合草酸銅(Ⅱ)酸鉀晶體的化學(xué)式為__________。

Answer 1

【答案】過(guò)濾時(shí)轉(zhuǎn)移固液混合物沒(méi)有通過(guò)玻璃棒引流 除去沉淀表面吸附的可溶性雜質(zhì)離子 取少量最后一次洗滌流出液于試管中，滴入BaCl2溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則已經(jīng)洗滌干凈 2:1 加快CuO的溶解(或酸性環(huán)境促進(jìn)CuO的溶解) 減少水合草酸銅酸鉀的溶解損耗，加快晶體表面水分揮發(fā) 防止CuO的損耗 K2[Cu(C2O4)2]·3H2O

【解析】

本實(shí)驗(yàn)的目的是制備少量水合草酸銅酸鉀并測(cè)定樣品的組成；首先利用硫酸銅和氫氧化鈉溶液制取氫氧化銅沉淀，加熱使其分解得到CuO；然后H2C2O4·2H2O和無(wú)水K2CO3制備KHC2O4和K2C2O4混合溶液；然后將KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微熱，再將CuO連同濾紙一起加入到該溶液中，充分反應(yīng)，經(jīng)系列操作得到樣品；最后測(cè)定水合草酸銅酸鉀晶體的成分。

(1)①圖2裝置中操作中的錯(cuò)誤為：過(guò)濾時(shí)轉(zhuǎn)移固液混合物沒(méi)有通過(guò)玻璃棒引流；為除去沉淀表面吸附的可溶性雜質(zhì)離子，需要用蒸餾水洗滌沉淀2~3次；；

②得到的CuO固體表面可能附著有硫酸鈉，可以通過(guò)檢驗(yàn)硫酸根來(lái)確定沉淀是否洗滌干凈，具體方法為：取少量最后一次洗滌流出液于試管中，滴入BaCl2溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則已經(jīng)洗滌干凈；

(2)3.0g H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為≈0.0238mol，2.2g無(wú)水K2CO3的物質(zhì)的量為≈0.0159mol，則根據(jù)碳元素守恒可得：n(KHC2O4)+n(K2C2O4)=0.0238 mol，根據(jù)K元素守恒可得n(KHC2O4)+2n(K2C2O4)=(0.0159×2)mol，聯(lián)立解得n(KHC2O4)=0.0158mol，n(K2C2O4)=0.0080mol，所以n(KHC2O4)：n(K2C2O4)=2:1；

(3)①KHC2O4可以電離出氫離子，加快CuO的溶解；

②用乙醇淋洗可以減少水合草酸銅酸鉀的溶解損耗，同時(shí)乙醇易揮發(fā)可以加快晶體表面水分揮發(fā)；

③濾紙上附著有CuO，連同濾紙一起加人到溶液中可以減少CuO的損耗；

(4)已知樣品中n(Cu)：n()=1:2，所以y=2，根據(jù)電荷守恒可知x=2，所以根據(jù)n(K2C2O4)=0.0080mol，可知n(K2[Cu(C2O4)2]·zH2O)=0.0080mol，樣品質(zhì)量為2.9760g，所以有=0.0159mol，解得z=3，所以水合草酸銅(Ⅱ)酸鉀晶體的化學(xué)式為K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。